[发明专利]一种气凝胶基缓释香精的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210526846.3 申请日: 2022-05-13
公开(公告)号: CN114958480A 公开(公告)日: 2022-08-30
发明(设计)人: 姜慧;许业陶;王积超;周天培;吴长征;谢毅 申请(专利权)人: 中国科学技术大学先进技术研究院
主分类号: C11B9/00 分类号: C11B9/00;B01J13/00
代理公司: 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 代理人: 吴士卿
地址: 230031 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 凝胶 基缓释 香精 制备 方法
【说明书】:

发明公开一种气凝胶基缓释香精的制备方法,包括以下步骤:对正硅酸四乙酯进行预聚,制成硅源预聚体;将所述硅源预聚体与乙醇、水混合,然后加入碱性溶液催化形成凝胶;将所述凝胶在乙醇溶液中进行老化处理后破碎,得凝胶碎料;将所述凝胶碎料置于三甲基氯硅烷、正己烷和乙醇的混合溶液中浸泡改性,然后干燥,制得二氧化硅气凝胶;将香精与所述二氧化硅气凝胶、硅烷偶联剂在负压环境下浸渍,制得气凝胶基缓释香精。本发明通过以二氧化硅气凝胶作为载体负载香精,制成气凝胶基缓释香精,有效改善了香精性能不稳定、难以长期保存的问题。

技术领域

本发明涉及香精香料技术领域,具体涉及一种气凝胶基缓释香精的制备方法。

背景技术

香精作为一类小分子香气化合物,赋予我们各种各样的芳香气味,广泛应用于化妆品、日用品、食品、医药、烟草、纺织、皮革、造纸等各个领域。传统香精香料的使用普遍是直接在所需香型物品中混入香精,然而,香精大多因其成分具有不稳定、易挥发、易氧化等性质,在储存、运输过程中存在易变质、难以长期保存的问题,在实际加香应用过程中存在香气品质较差、留香时间短等问题,从而大大限制了该行业及相关产业的发展。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种气凝胶基缓释香精的制备方法,旨在改善香精性能不稳定、难以长期保存的问题。

为实现上述目的,本发明提出一种气凝胶基缓释香精的制备方法,包括以下步骤:

对正硅酸四乙酯进行预聚,制成硅源预聚体;

将所述硅源预聚体与乙醇、水混合,然后加入碱性溶液催化形成凝胶;

将所述凝胶在乙醇溶液中进行老化处理后破碎,得凝胶碎料;

将所述凝胶碎料置于三甲基氯硅烷、正己烷和乙醇的混合溶液中浸泡改性,然后干燥,制得二氧化硅气凝胶;

将香精与所述二氧化硅气凝胶、硅烷偶联剂在负压环境下浸渍,制得气凝胶基缓释香精。

可选地,对正硅酸四乙酯进行预聚,制成硅源预聚体的步骤,包括:

将正硅酸四乙酯溶于乙醇中,得A溶液;

将硫酸溶于乙醇中,得B溶液;

将所述B溶液加入所述A溶液中,搅拌后加水,然后在75~80℃下反应10~15min,制得硅源预聚体。

可选地,将正硅酸四乙酯溶于乙醇中,得A溶液的步骤中:所述正硅酸四乙酯与乙醇的质量比为4.8~5.2:1;

将硫酸溶于乙醇中,得B溶液的步骤中:所述乙醇与硫酸的质量比为98~102:1。

可选地,将所述B溶液加入所述A溶液中,搅拌后加水,然后在75℃下反应10~15min,制得硅源预聚体的步骤中:

所述水的质量为所述A溶液中正硅酸四乙酯质量的1/9~1/10。

可选地,将所述硅源预聚体与乙醇、水混合,然后加入碱性溶液催化形成凝胶的步骤中:

所述硅源预聚体、乙醇和水的质量比为14.8~15.2:12.8~13.2:1。

可选地,将所述硅源预聚体与乙醇、水混合,然后加入碱性溶液催化形成凝胶的步骤中:

所述碱性溶液为氨水溶液,所述氨水溶液的溶剂为乙醇、浓度为1.8~2M,所述氨水溶液与所述水的体积比为1:1;或者,

所述碱性溶液为氨丙基三乙氧基硅烷,所述氨丙基三乙氧基硅烷与所述水的体积比为0.4~0.5:1。

可选地,将所述凝胶在乙醇溶液中进行老化处理后破碎,得凝胶碎料的步骤中:

所述老化处理的温度为60~65℃、时间为10~11h。

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