[发明专利]一种低副产四氢呋喃的聚酯制备方法

权利要求书

1.一种低副产四氢呋喃的聚酯制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：

S1：加入钛酸酯催化剂、二元酸、1,4-丁二醇；

S2：加入含芳香环的磷酸盐，进行酯化反应；

S3：继续恒温反应得到聚酯熔体，切粒得到聚酯粒料；

其中，所述S2在温度为150℃-190℃，优选160℃-180℃时，加入含芳香环的磷酸盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述钛酸酯催化剂为Ti(OR)₄，R为1～10个碳原子的烷基，优选R为4～8个碳原子的烷基，更优选钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四辛酯、钛酸四甲酯中的一种或多种，最优选于钛酸四丁酯；

优选地，S1中钛酸酯催化剂加入量为30ppm～600ppm，优选60ppm～200ppm，以二元酸质量计；

和/或，S1所述二元酸为脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸；脂肪族二元酸优选丁二酸、己二酸、戊二酸，癸二酸中的一种或多种；芳香族二元酸优选对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘甲酸，1,5-萘甲酸中的一种或多种；

优选地，所述二元酸与1,4丁二醇的比例为1.2～2:1，优选1.3～1.6:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述含芳香环的磷酸盐为含芳香环的一价磷酸盐和/或二价磷酸盐，优选含芳香环的磷酸钠盐和/或磷酸锌盐，更优选4-羟基苯基磷酸钠、4-氨基苯基磷酸钠、双(4-硝基苯基)磷酸钠、2-萘磷酸钠、苯基次磷酸锌中的一种或多种，最优选4-羟基苯基磷酸钠；

优选地，S2所述含芳香环的磷酸盐加入量为10ppm～300ppm，优选于20ppm～100ppm，以二元酸质量计；

和/或，S2中反应容器通微负压，优选绝压60～80KPa，反应温度160～240℃，反应时间1～5h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3在绝压1000～30000Pa真空下静置10～60min，继续抽真空至绝压≤100Pa，在240～265℃反应60～240min；

和/或，S3的聚酯熔体经水下切粒后得到聚酯粒料。

5.一种聚酯树脂，采用权利要求1-4中任一项所述的聚酯树脂的制备方法制备获得，其特征在于，所述聚酯为PBS类聚酯，优选生物可降解PBS类聚酯，更优选聚丁二酸丁二酯或聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯；所述树脂中四氢呋喃含量≤1.0wt％。