[发明专利]正极材料及其制备方法有效
申请号: | 202210528548.8 | 申请日: | 2022-03-18 |
公开(公告)号: | CN114655989B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 张宝;程磊;丁瑶;邓鹏;林可博;周亚楠 | 申请(专利权)人: | 浙江帕瓦新能源股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;C01G45/02;C01F7/02;C01F7/043;C01F7/50;C01G45/12;H01M4/485;H01M4/505;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳 |
地址: | 311800 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种正极材料,其特征在于,所述正极材料疏松多孔,内部分布被锰酸锂包覆的铝酸锂。
2.一种正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,制备多孔氢氧化锰包覆的氟化铝复合材料:将纳米铝粉在水中超声分散,然后在搅拌和加热的状态下,加入氟化锰粉末,反应一段时间后,将反应浆料离心过滤,固相即为多孔氢氧化锰包覆的氟化铝复合材料;
步骤S2,在反应釜底液中并流通入镍钴锰混合盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液以及多孔氢氧化锰包覆的氟化铝复合材料的悬浊液,进行共沉淀反应;
步骤S3,共沉淀反应结束后,离心洗涤反应浆料,固相即为二次颗粒内部分布被多孔氢氧化锰包覆的氟化铝的前驱体材料;
步骤S4,高温干燥得到的二次颗粒内部分布被多孔氢氧化锰包覆的氟化铝的前驱体材料,得到疏松多孔、二次颗粒内部分布被多孔氢氧化锰包覆的氧化铝的前驱体材料;
步骤S5,得到的疏松多孔、二次颗粒内部分布被多孔氢氧化锰包覆的氧化铝的前驱体材料和锂源混合后烧结,得到疏松多孔、内部分布被锰酸锂包覆的铝酸锂的正极材料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铝粉的尺寸为100~800nm;加热至的温度为40~60℃;所述氟化锰和铝粉的摩尔比为1:1~1:10;所述反应的时间为10~40min。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,根据前驱体材料的元素含量配制镍钴锰混合盐溶液,所述镍钴锰混合盐溶液中金属离子的总浓度为0.1~3mol/L;所述多孔氢氧化锰包覆的氟化铝复合材料的悬浊液的固含量为1~2.5g/L;所述镍钴锰混合盐与多孔氢氧化锰包覆的氟化铝复合材料的每小时进料摩尔比为1000:1~200:1;所述络合剂溶液为氨水溶液,所述沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液;所述反应釜底液的pH值为11~13,氨浓度为3~10g/L;所述反应釜底液的体积占反应釜体积的1/4~1/2。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述共沉淀反应体系的温度为50~70℃,搅拌速度为300~800rpm,pH值为10~13,氨浓度为2~12g/L。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为200~280℃,干燥的时间为6~24h。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述烧结为两次烧结,第一次的烧结温度为400~600℃,烧结时间为3~8h;第二次的烧结温度为600~900℃,烧结时间为10~20h;烧结过程中通入氮气。
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