[发明专利]一种甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法和装置

权利要求书

1.一种甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)、将硝酸银与甲酸盐在一定温度下制得甲酸银，经过离心真空干燥得到无水甲酸银；

(2)、将烷基胺混合物和稀释溶剂加入无水甲酸银，在一定温度下进行搅拌络合反应，得到络合物；

(3)、将上述络合物，在一定温度下进行加热、搅拌使其分解，然后在分馏塔中进一步真空加热，使得稀释溶剂、低沸点烷基胺、水挥发并回收和处理，最后得到含有粒径5～50nm银的纳米银混合物；

(4)、将上述纳米银混合物中加入银浆助剂，制得纳米银浆，该银浆能在100～200℃下进行烧结。

2.根据权利要求1所述的甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，甲酸盐是含有甲酸根的化合物中的一种或几种混合物，包括甲酸钾、甲酸钠和甲酸钙。

3.根据权利要求1或2所述的甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，反应温度和真空干燥温度为-5～50℃，无水甲酸银的水含量小于1％。

4.根据权利要求1所述的甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，烷基胺混合物是碳数量低于18个的烷基胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基磺酸钠中的两种及以上混合物，碳数量低于18个的烷基胺包括乙二胺、正丙胺、二正丙胺、环丙胺、正丁胺、叔丁胺、正己胺、异己胺、正辛胺、环辛胺、异辛胺、十二胺、十四胺、正十六胺、油胺，其中沸点小于等于100℃的为低沸点烷基胺，其余为高沸点烷基胺，烷基胺混合物至少包括一种低沸点烷基胺和一种高沸点烷基胺。

5.根据权利要求1或4所述的甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，稀释溶剂是烷烃类、烯烃类、醛类、酯类、芳香烃类、卤代烃类中的一种或几种混合物。

6.根据权利要求1所述的甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，络合温度为-5～50℃。

7.根据权利要求1所述的甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加热温度和真空加热温度为50～100℃，纳米银混合物中纳米银含量为50％～95％。

8.根据权利要求1所述的甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，银浆助剂为酚醛树脂、环氧树脂、聚酯树脂、纤维素、硝化纤维素、烷基醇类、烷烃、羟醛类、有机硅类和氟类化合物、酯类、酮类、玻璃粉中的一种或几种混合物，银浆中纳米银含量为40％～90％。

9.一种采用如权利要求1所述的甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法的装置，其特征在于：包括离心干燥器(3)、加热搅拌器和分馏塔(10)，离心干燥器(3)上设有进口A(1)和进口B(2)，其中进口A(1)用于输入硝酸银，进口B(2)用于输入甲酸盐；离心干燥器(3)的出口通过管道连接加热搅拌器的进口C(4)，加热搅拌器的出口A(11)连接分馏塔(10)，分馏塔(10)上设置有出口B(12)、出口C(13)、出口D(14)和出口E(15)，其中出口B(12)用于输出低沸点烷基胺，出口C(13)用于输出稀释溶剂，出口D(14)用于输出纳米银混合物，出口E(15)用于输出水蒸气；出口B(12)和出口C(13)通过循环管线与加热搅拌器的进口C(4)相连通。

10.根据权利要求9所述的甲酸银高效制备低温纳米银浆的装置，其特征在于：所述的加热搅拌器包括壳体(9)，壳体(9)内设置有反应腔(8)和加热器(6)，壳体(9)顶部设有搅拌电机(7)，搅拌电机(7)连接搅拌桨(5)并延伸至反应腔(8)的底部位置，加热器(6)设置在反应腔(8)的下方；反应腔(8)上方设有进口C(4)，反应腔(8)靠近底部的侧面设有出口A(11)。