[发明专利]一种甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法和装置

说明书

本发明提供一种甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法和装置，使用甲酸银为前驱体制备纳米银浆，能大大提升反应中的银含量，从而提高反应效率，解决了纳米银制备中银含量低；制备的纳米银浆能在100～200℃的较低温度下烧结，使银浆的应用范围扩大；反应无需洗涤，省略洗涤过程，减少废液排放；同时能回收低沸点烷基胺和稀释溶剂，反应高效、清洁、环保。

技术领域

本发明涉及纳米银的技术领域，主要是一种甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法和装置。

背景技术

近年来，随着电子设备技术的飞速发展，对于各类电子器件的设备提出了更高的要求。银粉及其电子浆料是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，是生产各类电子器件的关键功能材料。其中银粉在实际使用浆料中的分散尤为重要，特别是当银的粒度到达纳米级别，其本身具有的量子尺寸效应、小尺寸效应及表面效应，都会让纳米银呈现更好、更高的对电子器件的适配性。

通常，纳米银的制备采用化学还原法，该方法是指在溶剂体系或水溶液中，将银离子在分散剂包裹下，利用还原剂将其还原成具有分散剂包裹的纳米银单质。但该方法会出现一个明显的问题，采用有机高分子聚合物或有机物大分子作为分散剂，如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基磺酸钠(CTAB)等，这些有机高分子聚合物或有机大分子的熔沸点较高，溶解度较差，在后续清洗步骤中较难完全出去，而一旦出现残留，不仅直接影响了纳米银的成核过程，使得银产品颗粒均一性差，还会让纳米银的实际使用烧结中出现残碳问题，降低银产品电导率。

专利号CN20141005876.X，一种改性纳米银粉的制备方法中提出用硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂、缓蚀剂和稀释溶剂为原料，对纳米银粉进行表面改性的方法，从而让银粉不易团聚，可以与其它材料复合相溶，拓宽应用领域。但该方法虽然简单易行无污染，但是生产与后处理两者分离，无法做到直接制备得到分散均一的纳米银产品，同时所需添加的原材料也种类颇多，不适合大规模实际生产。

专利CNCN201510614853.9，一种低温纳米银浆及制备工艺公开了一种制备方法，1)制备空白反相微乳液、做拟三元相图；2)制备含纳米银颗粒的反相微乳液；3)离心分离：向含纳米银颗粒的反相微乳液进行2-4次离心分离，分离出油相有机物和水相溶液，得到由复配表面活性剂吸附的纳米银颗粒；4)将步骤3)中得到的复配表面活性剂吸附的纳米银颗粒与有机载体混合，调节粘度，制得低温纳米银浆。这个方法虽然对纳米银的颗粒大小可控，但是其大量的表面活性剂和复杂的后处理，对生产设备要求高，需要分离的杂质种类也高于三种。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法和装置，具体是一种甲酸银与烷基胺混合物、稀释溶剂络合，在加热后中自分解大量制备纳米银浆，能够在100～200℃的较低温度下烧结，同时能有效回收反应低沸点烷基胺、稀释溶剂的制备方法和装置。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。一种甲酸银高效制备低温纳米银浆的方法，包括如下步骤：

(1)将硝酸银与甲酸盐在一定温度下制得甲酸银，经过离心真空干燥得到无水甲酸银；

(2)将烷基胺和稀释溶剂加入无水甲酸银，在一定温度下进行搅拌络合反应，得到络合物；

(3)将上述络合物，在一定温度下进行加热、搅拌使其分解，然后在分馏塔中进一步真空加热，使得稀释溶剂、低沸点烷基胺、水挥发并回收和处理，最后得到粒径为5～50nm纳米银混合物；

(4)将上述纳米银混合物中加入银浆助剂，制得纳米银浆，该银浆能在100～200℃下进行烧结。

进一步的，所述步骤(1)中甲酸盐是甲酸钾、甲酸钠、甲酸钙等含有甲酸根的化合物中的一种或几种混合物。

进一步的，所述步骤(1)中反应温度和真空干燥温度为-5～50℃。