[发明专利]一种共价有机骨架COFs薄膜的无溶剂制备方法及其应用有效
| 申请号： | 202210543071.0 | 申请日： | 2022-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN114752028B | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 李文琼;陈寒雪;陈朝阳;何云;梁晓光 | 申请（专利权）人： | 广西师范大学 |
| 主分类号： | C08G12/14 | 分类号： | C08G12/14;C08G12/26;C23C14/12;C23C14/24;H01M4/42;H01M4/62;H01M12/06 |
| 代理公司： | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人： | 杨雪梅 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 共价 有机 骨架 cofs 薄膜 溶剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种共价有机骨架COFs薄膜的无溶剂制备方法，其特征在于：
取三醛基间苯三酚(Tp)和5,5-二氨基-2,2-联吡啶(Bpy)合成TpBpy；
或取三醛基间苯三酚(Tp)和三氨基胍盐酸盐(TGCl)合成TpTGCl；
将单体分别置于不同石英坩埚之中，分别放置于高真空镀膜机中两个有机蒸发源之中；
然后采用热沉积法对两种单体同步进行加热蒸发，以锌片为基片，在基片的表面进行冷凝沉积，形成均匀分布、且具厚度一定的COFs初步样品；
最后取出基片，对其进行短时间的加热处理，即获得所需厚度的共价有机骨架COFs薄膜；
所述TpBpy中三醛基间苯三酚与5,5-二氨基,2,2-联吡啶的重量份比例为：(16-160) ：(27.9-279)；
所述TpTGCl中三醛基间苯三酚与三氨基胍盐酸盐的重量份比例为：(21-210) ：(14-140)；
所述三醛基间苯三酚的纯度为99%，5,5-二氨基-2,2-联吡啶纯度为98%，三氨基胍盐酸盐纯度为99%；
所述热沉积法所需真空度为≤1×10−4 Pa，蒸发温度为80-150℃，基片旋转速率为5 r/min，所使用的膜厚度探头为6 MHz镀金晶振片。
2.根据权利要求1所述的共价有机骨架COFs薄膜的无溶剂制备方法，其特征在于：
所述TpBpy中三醛基间苯三酚与5,5-二氨基,2,2-联吡啶的重量份比例为：(90-160) ：(139-279)；
所述TpTGCl中三醛基间苯三酚与三氨基胍盐酸盐的重量份比例为：(126-210) ：(84-140)。
3.根据权利要求1所述的共价有机骨架COFs薄膜的无溶剂制备方法，其特征在于，所述热沉积法中各单体的蒸发温度为：
三醛基间苯三酚：85-100℃；
5,5-二氨基,2,2-联吡啶：90-110℃；
三氨基胍盐酸盐：110-130℃。
4.根据权利要求1所述的共价有机骨架COFs薄膜的无溶剂制备方法，其特征在于：
所述加热处理中的温度与时长分别为：120-130℃，3-6小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的有机共价有机骨架COFs薄膜。
6.权利要求5所述的共价有机骨架COFs薄膜的应用，其特征在于：制得的负载有共价有机骨架COFs薄膜的锌片，替换锌-空气电池中原有纯锌片作为负极材料的应用。
7.权利要求6所述的应用，其特征在于：所述锌-空气电池为三明治结构的半开放式锌-空气电池。
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