[发明专利]一种铜催化多氯取代炔烃化合物的合成方法

权利要求书

1.一种铜催化多氯取代炔烃化合物的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下过程：

以铜盐为催化剂，α，α，α-三联吡啶为配体，以多氯代烷烃试剂、芳香炔烃和芳香烯烃为原料，碳酸钾作为碱，在甲醇与乙腈溶剂比为1∶1共混溶剂中，反应制得多氯取代炔烃化合物；

所述的多氯取代炔烃化合物的结构式为：所述的多卤代甲基试剂为：C_mX_n；所述的烯烃的结构式为：所述的炔烃结构式为：

其中Ar¹、Ar²为取代或未取代的芳环；取代包括一至三取代，取代基选自：C1-8烷基、C1-8烷氧基、卤素(F、Cl、Br、I)、卤素取代的C1-8烷基。

所述的多卤代烷烃选自如下任意任一种或多种：CCl₄、CCl₃CCl₃和CCl₃CONH₂。

所述的铜盐选自如下任意任一种或多种：Cu(OAc)₂、Cul和Cu(OTf)₂。

所述的碱溶剂选自如下任意任一种或多种：K₃PO₄、Na₂CO₃、K₂CO₃和Et₃N。

所述的溶剂选自如下任意任一种或多种：乙腈、甲醇、甲醇∶乙腈(1∶1)。

所述配体包括如下结构中的任意一种或多种：

R₁选自H、C1-4烷基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的合成路线如下所示：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳香烯烃化合物、芳香炔烃化合物、多卤代烷烃试剂的摩尔比为1∶1.5∶1.5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配体相对芳香烯烃化合物的用量为20mol％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铜盐相对芳香烯烃化合物的用量为10mol％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碱试剂与芳香烯烃化合物的摩尔比为1∶1。

7.根据权利要求1所述的一种铜催化多氯取代炔烃化合物的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

在有搅拌子中的反应管中，N2氛围下，依次加入催化剂、配体，芳香烯烃化合物，芳香炔烃化合物，多卤代烷烃试剂，碱，甲醇，乙腈，在室温下搅拌24h。待反应结束后，将反应混合液用硅藻土过滤，乙酸乙酯冲洗，合并有机相，利用旋转蒸发仪除去溶剂得到粗产物，粗产物通过硅胶柱层析进行分离，使用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂，最终得到目标化合物。