[发明专利]一种三氮唑嘧啶酮精制的方法在审
| 申请号： | 202210545817.1 | 申请日： | 2022-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN114702502A | 公开（公告）日： | 2022-07-05 |
| 发明（设计）人： | 吴根龙;杨亚民;方慧慧;吴建明;郭鹏;梁佳梅;胡卫东 | 申请（专利权）人： | 宁夏东吴农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人： | 陈财亮 |
| 地址： | 751600 宁夏回*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氮唑 嘧啶 精制 方法 | ||
1.一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述
步骤一、将三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热溶解，直至完成溶解澄清液；
步骤二、搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃；
步骤三、将降好温的物料抽滤至干，在80℃下烘干；
步骤四、取烘干的部分样品分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述根据步骤一
S1、高分子纯包括叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇，将叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇按照3：1：2：2的比例进行配比，将配比好的高分子醇混合液搅拌均匀；
S2、将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候始终向一个方向匀速搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述根据步骤二
S1、先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h；
S2、搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。
4.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述根据步骤三
S1、将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮。
6.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述所述三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。
7.根据权利要求1所述的一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，其特征在于：所述取烘干的部分样品进行捣碎磨细，并将取出的样品与反应试剂混合后搅拌均匀，取样分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品。
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