[发明专利]一种三氮唑嘧啶酮精制的方法

说明书

本发明公开了一种三氮唑嘧啶酮精制的方法,将三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热溶解，直至完成溶清，先将溶清后的液体升温至80～90℃再搅拌1h后自然降温至60℃，改用循环水降温至30℃，将降好温的物料抽滤至干，在80℃下烘干，取样分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品，高分子醇涉及叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇等，三氮唑嘧啶酮粗品中主要杂质涉及三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2～3，三氮唑嘧啶酮精制的时候采用的高分子醇对三氮唑嘧啶酮有较高的溶解度，而对双丙基三氮唑嘧啶酮微溶，可以很好地达到分离效果，一次精制三氮唑嘧啶酮的外标含量达到99％，母液经二次提纯可以有效地回收其中的三氮唑嘧啶酮。

技术领域

本发明涉及农药中间体合成技术领域，具体为一种三氮唑嘧啶酮精制的方法。

背景技术

目前，农药的种类繁多，很多农药使用广泛，但有些对人的毒性很大；例如，百草枯是全球销量第二大的灭生性除草剂，已在100多个国家登记注册使用。在百草枯广泛应用的同时，百草枯的毒性也是人类特别关注的问题。由于百草枯对人毒性极大，且无特效解救药，口服中毒死亡率可达90％以上；因而，为了提高有关农药在使用过程中的安全性，很多国家规定，此类农药母药必须含有催吐剂三氮唑嘧啶酮，减小误食与毒害事件发生时的危害，因此，三氮唑嘧啶酮市场前景非常看好。

百草枯加工企业对三氮唑嘧啶酮的质量要求很高，要求其外标含量98％以上。因三氮唑嘧啶酮粗品中含有大量的副产物双丙基三氮唑嘧啶酮，其与产品三氮唑嘧啶酮化学结构相似，理化性质接近，常规的精制方法很难一次达到98％以上的含量，需经多次重结晶才能达到要求，母液中带走的三氮唑嘧啶酮很多，浪费厉害，因此，亟待一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用的高分子醇对三氮唑嘧啶酮有较高的溶解度，而对双丙基三氮唑嘧啶酮微溶，可以很好地达到分离效果，一次精制三氮唑嘧啶酮的外标含量达到99％，母液经二次提纯可以有效地回收其中的三氮唑嘧啶酮的三氮唑嘧啶酮精制的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三氮唑嘧啶酮精制的方法，所述

步骤一、将三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热溶解，直至完成溶解澄清液；

步骤二、搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃；

步骤三、将降好温的物料抽滤至干，在80℃下烘干；

步骤四、取烘干的部分样品分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品。

优选的，所述根据步骤一

S1、高分子纯包括叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇，将叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇按照3：1：2：2的比例进行配比，将配比好的高分子醇混合液搅拌均匀；

S2、将高分子醇混合液先进行加热，高分子醇混合液加热至80-90℃，再将三氮唑嘧啶酮粗品倒入加热后的高分子醇混合液中，边加入三氮唑嘧啶酮粗品发热的时候边进行搅拌，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热至80～90℃时溶解，直至完成溶清，搅拌的时候始终向一个方向匀速搅拌。

优选的，所述根据步骤二

S1、先将完成溶清的液体升温至80-90℃，匀速搅拌1h；

S2、搅拌1h后自然降温至60℃，再改用循环水降温至30℃。

优选的，所述根据步骤三

S1、将降好温的物料抽滤至干后将物料在80℃下进行烘干，边烘的时候采用搅拌器边进行不停地搅拌。

优选的，所述三氮唑嘧啶酮粗品中包括三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮。

优选的，所述所述三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2-3。