[发明专利]一种二氧化碳和烯烃合成有机羧酸酯的制备方法有效
申请号: | 202210548631.1 | 申请日: | 2022-05-20 |
公开(公告)号: | CN115403465B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 黄子俊;张帆;唐楚迁 | 申请(专利权)人: | 湖南工程学院 |
主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C69/612;C07C69/24;C07C69/65 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 411104 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化碳 烯烃 合成 有机 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种二氧化碳和烯烃合成有机羧酸酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:在反应容器中加入钯化合物、膦配体、烯烃、还原剂、醇及溶剂,通入CO2并加热反应,反应完成后分离得到有机羧酸酯;具体为:在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中依次加入钯化合物、膦配体、烯烃、醇及溶剂,密封后充入二氧化碳气体,保持1~60bar压力,在确保反应釜装置气密性后,在50~200℃下反应1~36小时;其中,所述钯化合物选自选自二氯化钯、双(三苯基膦)二氯化钯、(1,5-环辛二烯)二氯化钯、烯丙基氯化钯、双(乙腈)二氯化钯、三氟乙酸钯、醋酸钯、四三苯基膦钯、二(乙酰丙酮)钯、双(二亚苄基丙酮)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯中的一种或者多种;所述膦配体选自三苯基膦、三苯基氧化膦、1,2-双(二苯基膦)甲烷、1,2-双(二苯基膦)乙烷、1,2-双(二苯基膦)丙烷、1,2-双(二苯基膦)丁烷、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁、4,5-双(二苯基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽、4,6-双(二苯基膦)-10H-吩噁嗪、1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯、1,1'-双(二叔丁基膦甲基)二茂铁、1,1,1-三(二苯基膦甲基)乙烷、双(2-二苯基膦乙基)苯基膦中的一种或多种;所述还原剂选自聚甲基氢硅氧烷,三甲氧基硅烷,三乙基硅烷,三正己硅烷,三丁基硅烷,三异丙基硅烷,四甲基二硅氧烷,苯硅烷,二苯基硅烷,三苯基硅烷,苄基三甲基硅烷,二苯基甲基硅烷其中一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳和烯烃合成有机羧酸酯的制备方法,其特征在于:所述烯烃碳原子数为2至30的整数,且所述烯烃包括末端烯烃或内烯烃中的一种;所述膦配体与钯化合物的摩尔比为0.1~50:1;所述烯烃与钯化合物的摩尔比为10~100000:1;所述醇与烯烃的摩尔比为0.5~10:1;所述还原剂与烯烃的摩尔比为1~10:1。
3.根据权利要求1所述的二氧化碳和烯烃合成有机羧酸酯的制备方法,其特征在于:二氧化碳为反应原料,二氧化碳压力为1~60bar。
4.根据权利要求1所述的二氧化碳和烯烃合成有机羧酸酯的制备方法,其特征在于:所述醇包括脂肪醇和芳香醇。
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