[发明专利]一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202210553297.9 | 申请日： | 2022-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN114773283A | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 宋伟国;王西龙;甲宗青;徐明杰;丁柔心;乔玉晶 | 申请（专利权）人： | 山东道合药业有限公司;道合（潍坊）医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/48 | 分类号： | C07D251/48 |
| 代理公司： | 青岛锦佳专利代理事务所(普通合伙) 37283 | 代理人： | 邵朋程 |
| 地址： | 257237 山东省东营市东营*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 二甲双胍 杂质 制备 方法 | ||
1.一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于，所述杂质为盐酸二甲双胍杂质G，其结构式为：
所述制备方法包括以下步骤：
(1)选取二甲胺盐酸盐与双氰胺为原料，先将双氰胺加入到溶剂中，氮气保护下，搅拌溶解，然后加入二甲胺盐酸盐，升温反应，并蒸干溶剂，得到盐酸二甲双胍粗品；
(2)将步骤(1)得到的盐酸二甲双胍粗品加入N,N-二甲基甲酰胺中，反应并精制，得到盐酸二甲双胍杂质G，即N,N-二甲基-2,4-二氨基-1,3,5-三嗪。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：双氰胺与二甲胺盐酸盐的摩尔比为1:1～1:3。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：双氰胺与溶剂的质量比为1:5～1:30。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：反应温度为95～165℃，反应时间为5～8小时。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：蒸干溶剂时，控制温度不超过160℃，减压浓缩至无液滴流出。
7.根据权利要求1所述的一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：盐酸二甲双胍粗品与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3～1:10。
8.根据权利要求1所述的一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：反应在氮气保护下进行，反应温度为110～155℃，反应时间为10～15小时。
9.根据权利要求1所述的一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：精制时，先将盐酸二甲双胍粗品与N,N-二甲基甲酰胺反应后的产物降温至20～30℃，然后抽滤；所得滤饼加入精制溶剂中，经搅拌，抽滤，烘干，得到盐酸二甲双胍杂质G；该精制溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。
10.根据权利要求9所述的一种盐酸二甲双胍杂质的制备方法，其特征在于：所述盐酸二甲双胍粗品与精制溶剂的质量比为1:3～1:10；精制时，控制搅拌时间为1～3小时。
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