[发明专利]一种UMP钠盐的分离提取方法在审
申请号: | 202210553619.X | 申请日: | 2022-05-20 |
公开(公告)号: | CN114805459A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 应汉杰;温庆仕;陈勇;王骏之;魏荷芬;刘庆国 | 申请(专利权)人: | 江苏集萃工业生物技术研究所有限公司;南京工业大学 |
主分类号: | C07H19/10 | 分类号: | C07H19/10;C07H1/06 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 仲凌霞;肖明芳 |
地址: | 210000 江苏省南京市江北新区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ump 钠盐 分离 提取 方法 | ||
本发明公开了一种UMP钠盐的分离提取方法,包括以下步骤:(1)向含有UMP钠盐的催化液加入磷酸酯酶溶液和催化剂进行酯化反应,得到含UMP酯的酶催化液;(2)将所得含UMP酯的酶催化液加入乙酸乙酯进行萃取,得到含UMP酯的乙酸乙酯溶液;真空浓缩去除乙酸乙酯,得到UMP酯浓缩液;调节pH后进行去酯化反应;(3)将所得反应液调节pH后经纳滤膜纳滤,得到纳滤截留液;(4)将所得纳滤截留液经蒸发浓缩后,加入反溶剂析晶,离心,干燥,即得UMP钠盐。本发明采用酯化后萃取的方式进行,省去了色谱和固液分离过程,且UMP钠盐摩尔收率92%以上,纯度可以达到98%以上。
技术领域
本发明属于分离纯化技术领域,更具体地,涉及一种UMP钠盐的分离提取方法。
背景技术
UMP化学性质为无色至白色结晶粉末,稍有特殊滋味。易溶于水(41g/100m1),微溶于甲醇,不溶于乙醇。加入牛奶中以提高核苷酸量使之接近人乳成分,增强婴幼儿抵抗能力。还可以用于肝病辅助药、作为生产核酸类药物中间体、健食品及生化试剂,并用于制造尿苷三磷酸(UTP)、聚腺尿、氟铁龙等药物。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种UMP钠盐的分离提取方法。
为了解决上述技术问题,本发明公开了一种UMP钠盐的分离提取方法,包括以下步骤:
(1)向含有UMP钠盐的催化液加入红曲霉产出的磷酸酯酶溶液和催化剂进行酯化反应,得到含UMP酯的酶催化液;
(2)将步骤(1)所得含UMP酯的酶催化液加入乙酸乙酯反复萃取,得到含UMP酯的乙酸乙酯溶液;所得含UMP酯的乙酸乙酯溶液真空浓缩去除乙酸乙酯,得到UMP酯浓缩液;所得UMP酯浓缩液调节pH后进行去酯化反应;
(3)将步骤(2)所得反应液调节pH后经纳滤膜纳滤,不断用纯水洗涤,直至纳滤透过液的电导率为2ms/cm以下,纳滤截留液电导率为10ms/cm以下,得到纳滤截留液;
(4)将步骤(3)所得纳滤截留液经蒸发浓缩后,加入反溶剂溶析析晶,离心,干燥,即得UMP钠盐。
步骤(1)中,所述磷酸酯酶溶液的加入量为含有UMP钠盐的催化液体积的1%~5%。
步骤(1)中,所述催化剂为乙酸钠、甲酸钠和丙酸钠中的任意一种或几种与硫酸镁的组合;所述催化剂优选为乙酸钠和硫酸镁。
其中,所述乙酸钠、甲酸钠和丙酸钠中的任意一种或几种与硫酸镁的质量比为100~160:2,优选为120~140:2,进一步优选为130:2。
其中,含有UMP钠盐的催化液,与硫酸镁、乙酸钠的用量比为2000mL:2g:130g。
步骤(1)中,所述反应为在30~40℃反应3~10h,优选为35~37℃反应5~8h。
步骤(2)中,所述乙酸乙酯的用量为酶催化液体积的0.5~2倍;所述萃取的次数为3~8次。
步骤(2)中,所述真空浓缩中真空度为100MPa以下;所述真空浓缩的温度为40~80℃。
步骤(2)中,所述pH是通过氢氧化钠进行调节;所述pH为8~12,优选为9~11;所述反应的温度为40~60℃,优选为45~50℃;所述反应的时间为1~4h,优选为2~3h。
步骤(3)中,所述pH为2~9,优选为5~8。
步骤(3)中,所述纳滤膜的截留分子量为150~300Da。
步骤(4)中,所述蒸发为蒸发浓缩至100~400g/L。
步骤(4)中,所述反溶剂为乙醇溶液;所述反溶剂的加入量为1~5BV;所述反溶剂的加入速率为0.1BV/h。
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