[发明专利]一种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法在审

专利信息
申请号: 202210558453.0 申请日: 2022-05-20
公开(公告)号: CN114805295A 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 丁宗苍;陶鑫;郭超;成春文;李帅;朱宇 申请(专利权)人: 江苏南大光电材料股份有限公司
主分类号: C07D333/76 分类号: C07D333/76
代理公司: 苏州新知行知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32414 代理人: 郑丽玲
地址: 215000 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 卤代二苯 噻吩 化合物 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1:合成

二卤代二苯并噻吩通过suzuki反应制备得到卤代二苯并噻吩类化合物粗品;

S2:洗涤

卤代二苯并噻吩类化合物粗品在一定温度下,加入洗涤溶剂搅拌洗涤数次,趁热过滤;

S3:重结晶

加入重结晶溶剂,回流温度下溶解粗品,趁热过滤,降温结晶;

S4:真空干燥

进行真空干燥,得到含量95%以上的产品。

2.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:所述卤代二苯并噻吩类化合物具有以下结构式:

其中,x是F,Cl,Br或I;

其中,R是C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、苯基、蒽基、萘基、联苯基、联苯胺基、三苯胺基、吡啶基、噻蒽基或噻吩基,其中,苯基、蒽基、萘基、联苯基、三苯胺基、吡啶基、噻蒽基或噻吩基,可被C1-C4烷基、C1-C4烷氧基进一步取代。

3.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S1中合成卤代二苯并噻吩类化合物的二卤代二苯并噻吩为2,8-二氟二苯并噻吩、2,8-二氯二苯并噻吩、2,8-二溴二苯并噻吩、2,8-二碘二苯并噻吩、2-氟-8-氯-二苯并噻吩、2-氟-8-溴-二苯并噻吩、2-氟-8-碘-二苯并噻吩、2-氯-8-溴-二苯并噻吩、2-氯-8-碘-二苯并噻吩、2-氯-8-碘-二苯并噻吩、2-溴-8-碘-二苯并噻吩中的任意一种。

4.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S2中洗涤用的洗涤溶剂包括石油醚、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇、甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜、乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的一种或两种。

5.如权利要求4所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:所述洗涤溶剂包括两种溶剂,且两种溶剂的比例为10:1~1:1。

6.如权利要求5所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:两种溶剂的比例为10:1、5:1或3:1。

7.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S2中洗涤的温度为50°~150°。

8.如权利要求7所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S2中洗涤的温度为55°~120°。

9.如权利要求8所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S2中洗涤的温度为60°~90°。

10.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S3中重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、氯仿、乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、二甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。

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