[发明专利]一种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法在审
申请号: | 202210558453.0 | 申请日: | 2022-05-20 |
公开(公告)号: | CN114805295A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 丁宗苍;陶鑫;郭超;成春文;李帅;朱宇 | 申请(专利权)人: | 江苏南大光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D333/76 | 分类号: | C07D333/76 |
代理公司: | 苏州新知行知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32414 | 代理人: | 郑丽玲 |
地址: | 215000 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卤代二苯 噻吩 化合物 纯化 方法 | ||
1.一种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:合成
二卤代二苯并噻吩通过suzuki反应制备得到卤代二苯并噻吩类化合物粗品;
S2:洗涤
卤代二苯并噻吩类化合物粗品在一定温度下,加入洗涤溶剂搅拌洗涤数次,趁热过滤;
S3:重结晶
加入重结晶溶剂,回流温度下溶解粗品,趁热过滤,降温结晶;
S4:真空干燥
进行真空干燥,得到含量95%以上的产品。
2.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:所述卤代二苯并噻吩类化合物具有以下结构式:
其中,x是F,Cl,Br或I;
其中,R是C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、苯基、蒽基、萘基、联苯基、联苯胺基、三苯胺基、吡啶基、噻蒽基或噻吩基,其中,苯基、蒽基、萘基、联苯基、三苯胺基、吡啶基、噻蒽基或噻吩基,可被C1-C4烷基、C1-C4烷氧基进一步取代。
3.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S1中合成卤代二苯并噻吩类化合物的二卤代二苯并噻吩为2,8-二氟二苯并噻吩、2,8-二氯二苯并噻吩、2,8-二溴二苯并噻吩、2,8-二碘二苯并噻吩、2-氟-8-氯-二苯并噻吩、2-氟-8-溴-二苯并噻吩、2-氟-8-碘-二苯并噻吩、2-氯-8-溴-二苯并噻吩、2-氯-8-碘-二苯并噻吩、2-氯-8-碘-二苯并噻吩、2-溴-8-碘-二苯并噻吩中的任意一种。
4.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S2中洗涤用的洗涤溶剂包括石油醚、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇、甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜、乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的一种或两种。
5.如权利要求4所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:所述洗涤溶剂包括两种溶剂,且两种溶剂的比例为10:1~1:1。
6.如权利要求5所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:两种溶剂的比例为10:1、5:1或3:1。
7.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S2中洗涤的温度为50°~150°。
8.如权利要求7所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S2中洗涤的温度为55°~120°。
9.如权利要求8所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S2中洗涤的温度为60°~90°。
10.如权利要求1所述的卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法,其特征在于:步骤S3中重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、氯仿、乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、二甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
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