[发明专利]一种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法

说明书

本发明提供一种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法，二卤代二苯并噻吩与对应的原料通过suzuki反应制备得到卤代二苯并噻吩类化合物粗品，卤代二苯并噻吩类化合物粗品在特定温度下，加入特定溶剂搅拌洗涤数次，趁热过滤；加入特定溶剂，回流温度下溶解粗品，趁热过滤，降温结晶；真空干燥，得到含量95%以上的产品。该方法适合工业化生产，固废产生少，溶剂可回收利用；降低了生产时间，生产效率提高，生产成本低；纯化过程中产物损耗低，收率提高。

技术领域

本发明涉及一种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法，纯化后的产品可作为OLED材料中间体。

背景技术

卤代二苯并噻吩类化合物可用作OLED（Organic Electroluminescence Display，有机电致发光半导体）中间体，合成性能优异的OLED材料。但由于合成卤代二苯并噻吩类化合物的反应过程中，副产物和原料残留多，目标产物收率较低，而要得到高纯度的卤代二苯并噻吩类化合物，常规纯化方法是柱层析，但某些特定结构的卤代二苯并噻吩类化合物，需要经过数次柱层析才能得到高纯度的产品，且该工艺在放大生产中，会产生大量固废和大量的溶剂损耗，导致生产成本增加及生产效率降低。因此，现提出种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法，该方法不需要进行柱层析，只要通过溶剂洗涤和重结晶就可得到高纯度的卤代二苯并噻吩类化合物，洗涤溶剂和重结晶溶剂可回收且不会产生固废，降低生产成本及提高生产效率，该方法更适合工业生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法。

本发明解决其技术问题所要采用的技术方案是：一种卤代二苯并噻吩类化合物的纯化方法，包括以下步骤：

S1：合成

二卤代二苯并噻吩通过suzuki反应制备得到卤代二苯并噻吩类化合物粗品；

S2：洗涤

卤代二苯并噻吩类化合物粗品在一定温度下，加入洗涤溶剂搅拌洗涤数次，趁热过滤；

S3：重结晶

加入重结晶溶剂，回流温度下溶解粗品，趁热过滤，降温结晶；

S4：真空干燥

进行真空干燥，得到含量95%以上的产品。

具体的，所述卤代二苯并噻吩类化合物具有以下结构式：

其中，x是F，Cl，Br或I；

其中，R是C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基、苯基、蒽基、萘基、联苯基、联苯胺基、三苯胺基、吡啶基、噻蒽基或噻吩基，其中，苯基、蒽基、萘基、联苯基、三苯胺基、吡啶基、噻蒽基或噻吩基，可被C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基进一步取代。

进一步，步骤S1中合成卤代二苯并噻吩类化合物的二卤代二苯并噻吩为2,8-二氟二苯并噻吩、2,8-二氯二苯并噻吩、2,8-二溴二苯并噻吩、2,8-二碘二苯并噻吩、2-氟-8-氯-二苯并噻吩、2-氟-8-溴-二苯并噻吩、2-氟-8-碘-二苯并噻吩、2-氯-8-溴-二苯并噻吩、2-氯-8-碘-二苯并噻吩、2-氯-8-碘-二苯并噻吩、2-溴-8-碘-二苯并噻吩中的任意一种。

进一步，步骤S2中洗涤用的洗涤溶剂包括石油醚、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇、甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜、乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的一种或两种。

具体的，所述洗涤溶剂包括两种溶剂，且两种溶剂的比例为10:1~1:1。

作为优选，两种溶剂的比例为10:1、5:1或3:1。

具体的，步骤S2中洗涤的温度为50°~150°。