[发明专利]一种3-（二氟甲基）氧杂环丁烷-3-胺盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 202210568126.3 | 申请日： | 2022-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN114736173A | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 沈杰 | 申请（专利权）人： | 无锡捷化医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/08 | 分类号： | C07D305/08 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 冯智文 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡市惠山*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氧杂环 丁烷 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种3-(二氟甲基)氧杂环丁烷-3-胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以化合物1和化合物2为初始原料，在LiHMDS/THF的作用下合成化合物3；
(2)化合物3经过脱磺酰化反应制得化合物4；
(3)化合物4经过脱叔丁基亚磺酰基制得化合物5，即所述3-(二氟甲基)氧杂环丁烷-3-胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，具体过程为：室温下，将化合物1和化合物2溶于四氢呋喃中，降温至-40～78℃，向反应液中滴加1～3当量LiHMDS/THF溶液，反应1～3h，加水淬灭，采用乙酸乙酯萃取浓缩得到粗品，粗品再经过柱纯化制得化合物3。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，化合物1与化合物2的摩尔比为1:1～1:1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，具体过程为：室温下，将化合物3溶于DMF中，加入NaOAc/HOAc溶液，然后分批次慢慢加入1～20eq镁屑，室温反应2～24h，过滤，向母液中加饱和食盐水后用甲基叔丁基醚MTBE萃取，有机相浓缩制得化合物4。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，NaOAc/HOAc溶液的浓度为1～10mol/L，其中，NaOAc与化合物3的摩尔比为1:1～1:40。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，具体过程为：室温下，将化合物4溶于二氯甲烷中，降温至-5℃，加入HCl溶液，反应2h，将MTBE加入反应液中，过滤制得化合物5，即所述3-(二氟甲基)氧杂环丁烷-3-胺盐酸盐。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述HCl溶液为HCl/MeOH、HCl/二氧六环、HCl/Et2O中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，HCl溶液中HCl与化合物4的摩尔比为1:1～10:1。
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