[发明专利]氟气中杂质含量分析方法

说明书

本发明提供了一种氟气中杂质含量分析方法，包括：S1，将a1阀门及b1阀门联通、f1阀门及e1阀门联通；a2阀门及b2阀门联通、f2阀门及e2阀门联通；然后通过a1阀门进样待分析气体定量；S2，将c1阀门及b1阀门联通、d1阀门及e1阀门联通，打开第一载气单元及第一反应气管道，将所述第一定量杯的待分析气体及第一反应气体通入第一反应炉中反应去除氟气；然后进行TCD检测器、FID检测器进行检测；S3，将第二六通阀的c2阀门及b2阀门联通、d2阀门及e2阀门联通，打开第二载气单元及第二反应气管道，将所述第二定量杯的待分析气体及第一反应气体通入第二反应炉中反应去除氟气；然后进行TCD检测器、FID检测器进行检测。

技术领域

本发明涉及一种氟气中杂质含量分析方法。

背景技术

氟气是现代氟化工或氟化学领域中重要的材料之一，在新能源、新材料等领域应用越来越广泛。鉴于氟气的化学性质十分活泼，具有很强的氧化性，除全氟化合物外，可以与几乎所有有机物和无机物反应，这就很大程度限制了分析方法和分析辅助用品的选择。在GB/T 26251-2010《氟及氟氮混合气》中也仅是将氟气转化为氯气来分析，所测得氯气含量表达为氟气含量，用差减法计算出HF的含量，这种分析方法不仅存在分析数据不准确的问题，同时氯气的强腐蚀性也会对分析仪器造成不可逆的损伤，大大降低了分析仪器及配件的使用寿命。

传统方法使用氟氯油柱，其内装粒径0.18mm-0.25mm聚四氟氯乙烯担体，担体涂覆三氟氯乙烯，失效后更换。该色谱柱用于分离O₂、N₂、Cl₂，并分析Cl₂。该分析方法需将氟气转化为Cl₂再进行分离检测，首先氟气的转化率不能确保完全进行，其次氟氯油柱何时失效难以把控，另外生成的Cl₂有很强的腐蚀性，易造成配件腐蚀、老化。

发明内容

本发明提供了一种氟气中杂质含量分析方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种氟气中杂质含量分析系统，包括：

第一六通阀，其包括a1阀门至f1阀门，且a1阀门连接待分析的氟气；

第一定量杯，其两端分别连接b1及e1阀门；

第一载气单元，连接c1阀门；

顺序串联于d1阀门的第一反应炉、第一三氧化铝吸附柱以及13X分子筛；

第一反应气管道，连接于d1阀门及所述第一反应炉之间；

第二六通阀，其包括a2阀门至f2阀门，且a2阀门连接f1阀门，且f2阀门连接排气管道；

第二定量杯，其两端分别连接b2及e2阀门；

第二载气单元，连接c2阀门；

顺序串联于d2阀门的第二反应炉、第二三氧化铝吸附柱以及Porapak Q柱；

第二反应气管道，连接于d2阀门及所述第二反应炉之间；

顺序连接于所述13X分子筛及所述Porapak Q柱之后的TCD检测器、甲烷转化炉以及FID检测器。

本发明的有益效果是：本发明提供的氟气中杂质含量分析系统，完全摒除了反应后气体的腐蚀性，使待分析气体中的氟气与气体A完全反应，微量的AxFy经三氧化二铝填充柱充分吸收，彻底去除气体中的氟气及强酸物质，避免了氟气与后续色谱柱中的填充物反应以及AxFy对后续系统的腐蚀，从而准确分析出各杂质含量，提高了分析准确性。

附图说明