[发明专利]一种异环磷酰胺原料药中起始物料、杂质D、杂质F的检测方法有效
| 申请号： | 202210568797.X | 申请日： | 2022-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN114965770B | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 高珣;曹蕾;张燕;闫占宽;刘钦伟 | 申请（专利权）人： | 江苏海洋大学;江苏原创药物研发有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 连云港权策知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32399 | 代理人： | 傅双双 |
| 地址： | 222000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异环磷酰胺 原料药 起始 物料 杂质 检测 方法 | ||
1.一种异环磷酰胺原料药中起始物料、杂质D、杂质F的检测方法，其特征在于：所述检测方法是基于气相色谱法对溶液进行检测并记录，色谱柱：HP-5 30m×320μm×0.25μm，检测器：FID，流速：2mL/min；分流比：5:1，进样体积：1μL，运行时间：36min，柱温：程序升温：50℃，5℃/min，保持2min→180℃，20℃/min，保持1min→260℃，保持3min，进样口温度：380℃；检测器温度：380℃；所述检测方法包括配制供试品溶液：精密称定异环磷酰胺原料药，置于10mL棕色容量瓶中，加HPLC级甲醇作为稀释剂稀释定容至刻度，摇匀制得供试品溶液，所述起始物料、杂质D、杂质F结构分别如式I、II、III所示：（I）、（II）、/（III）。
2.根据权利要求1所述的一种异环磷酰胺原料药中起始物料、杂质D、杂质F的检测方法，其特征在于：所述检测步骤如下：（1）配制空白溶液、对照品储备液、对照品溶液、供试品溶液，所述：
空白溶液：HPLC级甲醇作为稀释剂；
对照品储备液：精密称定异环磷酰胺起始物料3-氨基丙醇、杂质D、杂质F，分别置于10mL棕色容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，摇匀制得对照品储备液；
对照品溶液：精密量取对照品储备液，置于10mL棕色容量瓶中，加稀释剂稀释定容至刻度，摇匀制得对照品溶液；
（2）采用气相色谱法对空白溶液、对照品溶液、供试品溶液进行检测并记录色谱图。
3.根据权利要求2所述的一种异环磷酰胺原料药中起始物料、杂质D、杂质F的检测方法，其特征在于：所述对照品储备液中精密称定100mg异环磷酰胺起始物料3-氨基丙醇、100mg杂质D、10mg杂质F制备获取10.0mg/mL起始物料3-氨基丙醇、10.0mg/mL杂质D、1.0mg/mL的杂质F对照品储备液。
4.根据权利要求2所述的一种异环磷酰胺原料药中起始物料、杂质D、杂质F的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液中精密量取0.1mL异环磷酰胺起始物料3-氨基丙醇、杂质D、杂质F对照品储备液，制备获取100.00μg/mL起始物料3-氨基丙醇、100.00μg/mL杂质D、10.00μg/mL杂质F的对照品溶液。
5.根据权利要求2所述的一种异环磷酰胺原料药中起始物料、杂质D、杂质F的检测方法，其特征在于：所述供试品溶液中精密称定1.0g异环磷酰胺原料药，制备获取100.0mg/mL异环磷酰胺的供试品溶液。
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