[发明专利]一种分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法，其特征是，提供含有甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的盐酸盐混合液；通过添加甲醇钠将盐酸盐混合液中的盐酸中和，使甲氧胺和N-甲基甲氧胺游离出来获得胺混合液；向胺混合液中添加乙酸甲酯和催化剂，加热进行反应，使甲氧胺反应完全并生成N-甲氧基乙酰胺；将反应后物料进行蒸馏，蒸出含有N-甲基甲氧胺、甲醇和乙酸甲酯的馏出液，剩余未蒸出的物料作为残液；

向馏出液中通入氯化氢气体，析出固体，即为N-甲基甲氧胺盐酸盐；

向残液中添加甲醇和盐酸，进行回流反应，去除溶剂产生的固体即为甲氧胺盐酸盐；

在冰水浴条件下，向盐酸盐混合液中添加甲醇钠溶液。

2.如权利要求1所述的分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法，其特征是，添加甲醇钠的摩尔量与甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐总摩尔量的摩尔比为1～1.05:1；

或，添加量的乙酸甲酯与与甲氧胺盐酸盐的摩尔比为1～1.5:1。

3.如权利要求1所述的分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法，其特征是，所述催化剂为碳酸钾或碳酸钠。

4.如权利要求1所述的分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法，其特征是，催化剂与甲氧胺盐酸盐的摩尔比为0.01～0.05:1。

5.如权利要求1所述的分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法，其特征是，氯化氢气体与N-甲基甲氧胺盐酸盐的摩尔比为1～1.5:1；

或，其特征是，向馏出液中通入氯化氢气体析出固体后，固体采用甲醇进行重结晶。

6.如权利要求1所述的分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法，其特征是，盐酸中HCl与甲氧胺盐酸盐的摩尔比为1～1.5:1；

或，向残液中添加的甲醇与甲氧胺盐酸盐的摩尔比为1.0～2.0:1。

7.如权利要求1所述的分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法，其特征是，去除溶剂的过程为，先蒸馏回收甲醇和乙酸甲酯，然后减压蒸馏去除水。

8.如权利要求1所述的分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法，其特征是，去除溶剂的产生的固体经过甲醇重结晶获得甲氧胺盐酸盐。

9.一种权利要求1～8任一所述的方法在处理废液中的应用，所述废液由工业生产甲氧胺盐酸盐产生，所述废液含甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐。

10.如权利要求9所述的应用，其特征是，工业生产甲氧胺盐酸盐的方法为通过乙酸酯与盐酸羟胺或硫酸羟胺反应。