[发明专利]一种分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法

说明书

本发明属于先进环保技术领域，涉及化合物分离提纯方法，具体涉及一种分离甲氧胺盐酸盐和N‑甲基甲氧胺盐酸盐的方法。其方法为：提供含有甲氧胺盐酸盐和N‑甲基甲氧胺盐酸盐的盐酸盐混合液；通过添加甲醇钠将盐酸盐混合液中的盐酸中和，使甲氧胺和N‑甲基甲氧胺游离出来获得胺混合液；向胺混合液中添加乙酸甲酯和催化剂，加热进行反应，使甲氧胺反应完全并生成N‑甲氧基乙酰胺；将反应后物料进行蒸馏，蒸出含有N‑甲基甲氧胺、甲醇和乙酸甲酯的馏出液，剩余未蒸出的物料作为残液；向馏出液中通入氯化氢气体，析出固体，即为N‑甲基甲氧胺盐酸盐；向残液中添加甲醇和盐酸，进行回流反应，去除溶剂产生的固体即为甲氧胺盐酸盐。

技术领域

本发明属于先进环保技术领域，涉及化合物分离提纯方法，具体涉及一种分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

甲氧胺盐酸盐的主要合成方法是通过乙酸酯与盐酸羟胺或硫酸羟胺反应的方法，这个方法存在的主要问题是在合成甲氧胺盐酸盐的同时有副产物N-甲基甲氧胺盐酸盐生成，为了得到满足高纯度要求的甲氧胺盐酸盐，需要通过重结晶进行提纯，通常用甲醇或乙醇重结晶，其结果就是导致工业生产过程中产生大量含甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的废液，产生严重的安全和环保隐患。因此，需要将含甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的废液进行处理，分离提纯出纯的甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐。

为了将生产甲氧胺盐酸盐过程中产生的甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐分离提纯，目前工业生产过程中采用精馏的方法进行提纯，主要是向含甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的混合物中加入氢氧化钠等碱性水溶液，中和掉甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐中的盐酸，游离出甲氧胺和N-甲基甲氧胺，再经高效精馏进行分离提纯。这种分离提纯方法存在两方面问题：一是甲氧胺和N-甲基甲氧胺沸点差小(甲氧胺沸点48℃，N-甲基甲氧胺沸点42℃)，分离困难，必须经过多级高效精馏才能将其分离；二是甲氧胺和N-甲基甲氧胺与空气极易形成爆炸极限，需要在精馏过程中全程氮气保护，存在严重的安全隐患，实际生产过程中曾发生过多起爆炸事故，导致企业停工停产。

为了解决甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的分离问题，除了通过精馏分离以外，还可以通过某些化学反应来实现。专利US3230260利用甲醛与甲氧胺盐酸盐反应形成O-甲基甲醛肟气体，从甲氧胺盐酸和N-甲基甲氧胺盐酸盐混合溶液中分出，这种方法存在的问题是，需要使用过量甲醛，造成含甲醛的废水难以满足排放要求，污染环境；另外，生成的O-甲基甲醛肟因其沸点低(沸点-12℃)，需要深冷才能回收，能耗高。专利EP0581613利用乙醛、苯甲醛和丙酮、环己酮与甲氧胺盐酸盐反应生成相应的O-甲基醛肟和O-甲基酮肟，通过旋蒸或溶剂萃取除掉生成的O-甲基醛肟或O-甲基酮肟，这样会造成新的空气污染和水污染。这几种通过化学方法除去甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐混合液中的甲氧胺盐酸盐的一个前提是混合液中甲氧胺盐酸盐含量很少，主要成分是N-甲基甲氧胺盐酸盐，主要是去除N-甲基甲氧胺盐酸盐中少量的甲氧胺盐酸盐，达到提纯N-甲基甲氧胺盐酸盐的目的；如果其中甲氧胺盐酸盐含量大，那么一方面生成的大量的O-甲基醛肟或O-甲基酮肟会污染环境，另一方面也会造成严重的资源浪费，不是好的分离方法。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种分离甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的方法，能够实现甲氧胺盐酸盐和N-甲基甲氧胺盐酸盐的有效分离。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：