[发明专利]一种制备灭螨醌中间体2-月桂酰基-1-萘酚及其类似物的方法在审
| 申请号： | 202210569750.5 | 申请日： | 2022-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN114956971A | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 马达飞;王东;许天鸿;潘光飞;张卫明;曾挺 | 申请（专利权）人： | 浙江禾本科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/54 | 分类号： | C07C45/54;C07C45/81;C07C49/83;C07C67/08;C07C69/24 |
| 代理公司： | 北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11671 | 代理人： | 李满红 |
| 地址： | 325008 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 灭螨醌 中间体 月桂 萘酚 及其 类似物 方法 | ||
1.一种制备灭螨醌中间体2-月桂酰基-1-萘酚及其类似物的方法，所述方法将1-萘酚和长链正烷基羧酸反应生成2-酰基-1-萘酚化合物，其特征在于：反应包括两个阶段：第一阶段为酯化反应，1-萘酚和长链正烷基羧酸在催化剂作用下，在溶剂中脱水酯化成萘酚酯中间体，同时将反应溶剂不断脱出；第二阶段，萘酚酯中间体在高温条件下进行Fries重排，经醇类溶剂结晶得到2-月桂酰基-1-萘酚及其类似物，反应如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述长链正烷基羧酸的n＝4～16，当n＝10时，长链正烷基羧酸为月桂酸，1-萘酚与月桂酸生成的2-酰基-1-萘酚化合物为灭螨醌中间体2-月桂酰基-1-萘酚，n不等于10时，1-萘酚与长链正烷基羧酸生成的2-月桂酰基-1-萘酚的类似物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应将酯化反应、Fries重排反应合二为一，在一个反应瓶中即可完成，完成后直接加入醇类溶剂进行结晶。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应包括原料有1-萘酚、长链正烷基羧酸、催化剂、溶剂、结晶溶剂，所述催化剂是对甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸，优选对甲苯磺酸；所述溶剂是甲苯、苯、二甲苯、氯苯，优选甲苯；所述结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇，优选乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一阶段反应温度为110-130℃，反应时间为3-4小时，所述第二阶段反应温度为160-180℃，反应时间为2-3小时。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述原料的投料比为：1-萘酚：长链正烷基羧酸：催化剂＝1.0～1.2：1.0：0.01～0.10(摩尔比)；1-萘酚：溶剂＝1.0：4.0～8.0(重量比)；1-萘酚：结晶溶剂＝1.0：5.0～10.0(重量比)。
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