[发明专利]用于电子显微镜的样品的制备方法

权利要求书

1.一种用于电子显微镜的样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供一初始样品；

在所述初始样品的待检测区域形成保护层；

沿所述保护层的外围切割所述初始样品，获得一端与初始样品相连的样品片；

取出所述样品片；

对所述样品片采用离子束轰击进行减薄，所述离子束具有一倾斜角。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述样品片采用离子束轰击进行减薄的步骤进一步是：

对所述样品片采用离子束轰击进行粗减薄；

对所述样品片采用离子束轰击进行降压精细减薄。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在对所述样品片进行减薄的步骤中，减薄的电压为1kV～16kV，离子束的倾斜角度范围是±5°。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在对所述样品片进行粗减薄的步骤中，粗减薄的电压为2kV～16kV，减薄电流为0.04nA～0.90nA，深度6μm～10μm。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在对所述样品片进行降压精细减薄的步骤中，精细减薄的电压为1kV～5kV，电流为20pA～40pA，精细减薄时间为30s～50s。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，沿所述保护层的外围切割所述初始样品进一步包括如下步骤：

沿所述保护层长边的两侧对所述初始样品挖槽；

沿所述保护层长边的两侧对所述初始样品修边；

沿所述保护层宽边的一侧对所述初始样品进行U型切割，确保将所述初始样品底部截断。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在在所述初始样品的待检测区域形成保护层的步骤中，采用离子束沉积形成保护层，所述样品的倾斜角为50度～54度；所采用的电压为15kV～20kV，电流为90pA～0.26nA；保护层的长度为8μm～10μm，宽度和厚度分别为2μm～3μm。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在沿所述保护层长边的两侧对所述初始样品挖槽的步骤中，所述样品的倾斜角度为50度～54度；挖槽电压为15kV～20kV，电流为4.4nA～23nA；挖槽后样品区域的长度为18μm～20μm，宽度为9μm～10μm，深度为10μm～12μm。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在沿所述保护层长边的两侧对所述初始样品修边的步骤中，将所述样品的倾斜角向两个方向分别调整1度～3度；修边电压为6kV～7kV，电流为2nA～9.1nA；修边后样品区域的长度为18μm～20μm，宽度为2μm～3μm，深度为10μm～12μm。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在沿所述保护层宽边的一侧对所述初始样品进行U型切割的步骤中，所述样品的倾斜角度小于1度；切割电压为15kV～20kV，电流为2.4nA～5nA。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，取出所述样品片进一步包括如下步骤：

将所述样品片与初始样品截断的一端与探针相接；

将所述样品片与初始样品相连的一端与初始样品截断；

升高所述探针使所述样品片与所述初始样品分离；

将取出的样品片连接至铜网上；

将连接至铜网上的样品片与所述探针分离。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在将所述样品片与初始样品截断的一端与探针相接的步骤中，所述初始样品的倾斜角度为小于1度；电压为25kV～30kV，电流为41pA～270pA。