[发明专利]一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法在审
申请号: | 202210577583.9 | 申请日: | 2022-05-25 |
公开(公告)号: | CN114965773A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 罗达龙;王华;覃蓝;文俊萍;杨梓莹;黄蘅;黄琳;赖秀梅;柯立坚 | 申请(专利权)人: | 梧州市食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 广州海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 李哲瑜 |
地址: | 543000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子源 能量 模式 测定 六堡茶中 挥发性 物质 成分 方法 | ||
1.一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法,其特征在于,是将六堡茶样品经溶剂提取,使用固相微萃取针吸附后,放入气相质谱联用仪中测定得到的图谱再与挥发性物质数据库中数据进行匹配后得到测定结果,在气相质谱联用仪中测定包括气相色谱测定和质谱测定,在进行质谱测定时离子源为低能量模式。
2.根据权利要求1所述的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法,其特征在于,将1~2g六堡茶样品放入20mL顶空瓶中,加入去离子水5~8mL,加盖密封,放置于加热装置下加热,插入固相微萃取针吸附。
3.根据权利要求2所述的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法,其特征在于,加热装置的加热温度范围为70~90℃,吸附时间为30~45min。
4.根据权利要求1所述的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法,其特征在于,所述气相色谱测定中色谱柱为非极性柱,固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷,规格为30m×0.25mm,0.25μm;进样口温度:250~280℃;隔垫吹扫:3~5mL/min;分流比:7~10:1;色谱柱流量He:1mL/min;淬灭气He:2.25mL/min;碰撞气N2:1.5mL/min;接口温度:280~300℃;采用程序升温,直接升温至40℃保持3min,以5℃/min的升温速率升至300℃保持5min,之后保持柱温箱温度为310℃后运行2min,色谱柱流量He:2mL/min。
所述质谱测定条件为:
离子源为配备低能模式的高灵敏度离子源;溶剂延迟时间为3min;扫描范围为30~500m/z;离子源能量5~15eV,数据采集模式为质心图与轮廓图。
5.根据权利要求4所述的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法,其特征在于,将气相质谱联用仪中测定得到的图谱与挥发性物质数据库中数据进行匹配的具体步骤为:
(1)将获得的质心图与轮廓图与挥发性物质数据库中物质成分数据逐一进行一级质谱匹配,若匹配结果中物质组分的分子离子峰匹配度达到90分以上则进行下一步骤,否则认为不存在该物质,进行下一物质成分的一级质谱匹配;
(2)将获得的质心图与轮廓图与挥发性物质数据库中物质成分数据进行二级离子匹配,若匹配结果中二级离子产生的偏差小于等于10ppm,即确定含有该物质成分,否则认为不存在该物质,返回步骤(1)进行下一物质成分的一级质谱匹配。
6.根据权利要求1所述的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法,其特征在于,所述的挥发性物质数据库中存放有各种挥发性物质的中英文名称、分子式、CAS号、精确分子量和质量亏损这些数据信息。
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