[发明专利]一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法

说明书

本发明公开了一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，属于茶叶成分测定的技术领域，利用该测定方法能够准确测定出六堡茶样品中是否含有挥发性物质数据库中的挥发性物质成分，该测定方法的抗干扰性好、测定速度快、专属性强；是将六堡茶样品经溶剂提取，使用固相微萃取针吸附后，放入气相质谱联用仪中测定得到的图谱再与挥发性物质数据库中数据进行匹配后得到测定结果，在气相质谱联用仪中测定包括气相色谱测定和质谱测定，在进行质谱测定时离子源为低能量模式。

技术领域

本发明涉及茶叶成分测定的技术领域，更具体地说，尤其涉及一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法。

背景技术

现代工艺制作的六堡茶，外形色泽黑褐，汤色红浓明亮，口感醇和爽滑，香气纯陈，尤其是具有越陈越香的特性，而贮存年份对六堡茶香气、滋味、口感有较大的影响，贮存年份成为市场上对六堡茶的产品价格的重要影响因素。研究表明，不同贮存年份对六堡茶品质，以及茶多酚、氨基酸、茶黄素、茶红素、茶褐素、挥发性成分等都会产生影响。

六堡茶中挥发性物质为六堡茶中的特征成分，对茶的口感、香气起着重要的作用，因此如何有效测定出六堡茶所含有的挥发性物质成分，成为了评价六堡茶品质的一个重要要素。传统的测定方法是将六堡茶通过固相微萃取后对其挥发性成分进行吸附富集，通过气相进样口对固相微萃取针上富集的组分进行解吸，通过气相质谱联用仪及标准离子源能量模式对挥发性成分进行测定。

传统的测定方法中所使用的离子源能量为70eV，但自然界绝大部分物质在该能量下无法获得物质的分子离子峰，造成碎片过多，无法通过分子离子去判断物质的分子量，使得测定出挥发性物质成分误差较大，且测定时间较长。传统的测定方法对该挥发性物质的定性是需要使用标准物质对色谱峰保留时间进行定性，在茶叶复杂基质中分离目标峰与杂质峰难度较大。因此，亟待发明一种能有效的测定出六堡茶中挥发性物质成分的方法，以便更快速、准确的测定出六堡茶中所含有的挥发性物质成分，以便更好的评估六堡茶的品质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，利用该测定方法能够准确测定出六堡茶样品中是否含有挥发性物质数据库中的挥发性物质成分，该测定方法的抗干扰性好、测定速度快、专属性强。

本发明的技术方案如下：

一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，是将六堡茶样品经溶剂提取，使用固相微萃取针吸附后，放入气相质谱联用仪中测定得到的图谱再与挥发性物质数据库中数据进行匹配后得到测定结果，在气相质谱联用仪中测定包括气相色谱测定和质谱测定，在进行质谱测定时离子源为低能量模式。

进一步的，将1～2g六堡茶样品放入20mL顶空瓶中，加入去离子水5～8mL，加盖密封，放置于加热装置下加热，插入固相微萃取针吸附。

进一步的，加热装置的加热温度范围为70～90℃，吸附时间为30～45min。

进一步的，所述气相色谱测定中色谱柱为非极性柱，固定相为5％苯基-甲基聚硅氧烷，规格为30m×0.25mm，0.25μm；进样口温度：250～280℃；隔垫吹扫:3～5mL/min；分流比：7～10:1；色谱柱流量He：1mL/min；淬灭气He：2.25mL/min；碰撞气N2：1.5mL/min；接口温度：280～300℃；采用程序升温，直接升温至40℃保持3min，以5℃/min的升温速率升至300℃保持5min，之后保持柱温箱温度为310℃后运行2min，色谱柱流量He：2mL/min。

所述质谱测定条件为：

离子源为配备低能模式的高灵敏度离子源；溶剂延迟时间为3min；扫描范围为30～500m/z；离子源能量5～15eV，数据采集模式为质心图与轮廓图。

进一步的，将气相质谱联用仪中测定得到的图谱与挥发性物质数据库中数据进行匹配的具体步骤为：