[发明专利]5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置及方法

权利要求书

1.一种5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：包括通过管路依次连接的预反应器(5)、特制光反应器(7)、活性炭过滤器(14)和分离器(16)；

所述预反应器(5)的外壁设置有夹套(3)，外壁与夹套(3)之间形成中空的夹层，预反应器（5）的下部设置有与夹层相通的热水进口(4)，预反应器（5）的上部设置有与夹层相通的热水出口(6)，预反应器(5)上设置有甲基PDE/催化剂一入口和溴素入口；

所述特制光反应器(7)包括引发段(8)和光反应段(12)，引发段(8)涂覆有催化剂二，光反应段(12)设置有紫外灯(13)；

所述活性炭过滤器(14)内设置有活性炭层(15)；

所述分离器(16)设置有水相出口(17)和有机相出口(18)。

2.如权利要求1所述的5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：所述甲基PDE/催化剂一入口管路和溴素入口管路上分别设置有甲基PDE/催化剂一输送泵（1）和溴素输送泵（2）。

3.如权利要求1所述的5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：所述特制光反应器(7)外壁依次设置有保温层(10)和防护层(9)。

4.如权利要求1所述的5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：所述特制光反应器(7)上设置有视镜(11)。

5.如权利要求3所述的5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：特制光反应器（7）外观为圆柱形，内置螺旋石英玻璃盘管；保温层(10)为橡塑保温材料，防护层(9)为合金不锈钢。

6.如权利要求5所述的5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：特制光光反应器（7），外径50-100cm，长度为2-3m，螺旋石英玻璃盘管直径8-11cm，催化剂二在螺旋石英玻璃盘管上的涂附长度为0.15-0.35m；紫外灯(13)直径5-9cm，采用波长为300-400nm，保温层(10)厚度为3-8cm，防护层(9)厚度为0.2-0.35cm；催化剂二涂附厚度为0.5-1.5mm。

7.利用如权利要求1-5任意一项所述的5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置制备5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按照比例将甲基PDE和催化剂一溶于二氯乙烷，形成溶液一，溴素加入氢氧化钠溶液稀释形成溶液二；

2）将溶液一和溶液二同时加入到预反应器(5)中混合均匀并加热至70℃预处理，反应停留时间4-6min；

3）将预反应器(5)中经预处理的溶液输送至特制光反应器（7），经过涂附催化剂二的引发段(8)引发后进入紫外灯(13)照射的光反应段（12）反应，反应液输送至经活性炭过滤器(14)；

4）活性炭过滤器(14)处理之后的反应液进入分离器(16)静置分层，上层水相送至厂区废水预处理车间统一处理回收副产溴化钠，下层有机相进入溴季铵盐合成工段进一步反应。

8.如权利要求7所述的制备5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的方法，其特征在于：预反应器(5)中甲基PDE、溴素和催化剂一投料质量比为100：42~46：0.5~1.5，优选为208：92：2.08。

9.如权利要求7所述的制备5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的方法，其特征在于：催化剂一为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异辛腈以及偶氮二异己腈中的一种或多种，优选偶氮二异丁腈；催化剂二为复合催化剂，以Al₂O₃为载体，负载TiS₂+CdO、TiS₂+NiO、Fe₂S₃+CdO和Fe₂S₃+NiO中的一种，负载含量为8-11%+5-12%。

10.如权利要求8所述的制备5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的方法，其特征在于：特制光反应器（7）内温度为50~60℃，压力0.05~0.1MPa，反应停留时间为1.0~2.0min。