[发明专利]5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置及方法

说明书

本发明公开了一种5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯反应装置及方法，属于甲氧咪草烟生产技术领域，其技术方案为：包括通过管路依次连接的预反应器、特制光反应器、活性炭过滤器和分离器；预反应器上设置有甲基PDE/催化剂一入口和溴素入口；特制光反应器包括引发段和光反应段，引发段涂覆有催化剂二，光反应段设置有紫外灯；活性炭过滤器内设置有活性炭层；分离器设置有水相出口和有机相出口。本发明反应时间短，反应更彻底，选择性好；甲基PDE转化率≥95%，反应过程中目标产物一溴PDE转化率高，溴PDE选择性≥98%；这不仅提高原料的利用率，减少副产杂质的产生，减轻了后续企业的环保压力，同时降低产品的生产成本。

技术领域

本发明涉及甲氧咪草烟生产技术领域，具体涉及一种5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置及方法。

背景技术

甲氧咪草烟为咪唑啉酮类除草剂品种，通过叶片吸收、传导并积累于分生组织，抑制AHAS的活性，导致支链氨基酸—缬氨酸、亮氨酸与异亮氨酸生物合成停止，干扰DNA合成及细胞有丝分裂与植物生长，最终造成植株死亡，因其毒性小，效果好得到了广泛的应用，其制备方法也备受关注。

现阶段甲氧咪草烟中间体5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的制备主要采用釜式“一锅法”进行，即将5-甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯（甲基PDE）、溶剂二氯乙烷、溴/氢氧化钠溶液还有催化剂偶氮二异丁腈同时加入，升温反应，该方法带来的结果就是，溴素利用率低，副产杂质5-二溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯大量产生，导致废水有机物含量高、处理难度大易造成环境污染，同时生产成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置及方法，采用预反应器和特制光反应器连续作用，通过复合催化实现甲基PDE的高转化率和溴PDE的高选择性。

本发明的技术方案为：

第一方面，公开了一种5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置，包括通过管路依次连接的预反应器、特制光反应器、活性炭过滤器和分离器；所述预反应器的外壁设置有夹套，外壁与夹套之间形成中空的夹层，预反应器的下部设置有与夹层相通的热水进口，预反应器的上部设置有与夹层相通的热水出口，预反应器上设置有甲基PDE/催化剂一入口和溴素入口；所述特制光反应器包括引发段和光反应段，引发段涂覆有催化剂二，光反应段设置有紫外灯；所述活性炭过滤器内设置有活性炭层；所述分离器设置有水相出口和有机相出口。

优选地，所述甲基PDE/催化剂一入口管路和溴素入口管路上分别设置有甲基PDE/催化剂一输送泵和溴素输送泵。

优选地，所述特制光反应器外壁依次设置有保温层和防护层。

优选地，所述特制光反应器上设置有视镜，便于观察特制光反应器内部情况。

优选地，特制光反应器外观为圆柱形，内置螺旋石英玻璃盘管；保温层为橡塑保温材料，防护层为合金不锈钢。

优选地，特制光光反应器，外径50-100cm，长度为2-3m，螺旋石英玻璃盘管直径8-11cm，催化剂二在螺旋石英玻璃盘管上的涂附长度为0.15-0.35m；紫外灯直径5-9cm，采用波长为300-400nm，保温层厚度为3-8cm，防护层厚度为0.2-0.35cm；催化剂二涂附厚度为0.5-1.5mm。。

第二方面，公开了制备5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的方法，包括以下步骤：

1）按照比例将甲基PDE和催化剂一溶于二氯乙烷，形成溶液一，溴素加入氢氧化钠溶液稀释形成溶液二；

2）将溶液一和溶液二同时加入到预反应器中混合均匀并加热至70℃预处理，反应停留时间4-6min；

3）将预反应器中经预处理的溶液输送至特制光反应器，经过涂附催化剂二的引发段引发后进入紫外灯照射的光反应段反应，反应液输送至经活性炭过滤器；