[发明专利]一种多功能化的纳米孔MOF除菌气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202210589277.7 | 申请日: | 2022-05-26 |
公开(公告)号: | CN114957777B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 林辉;朱凯成 | 申请(专利权)人: | 宜兴辰创至诚新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L79/08;C08L87/00;C08L79/00;C08K3/28;C08G83/00;B01J13/00 |
代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 陈宇航 |
地址: | 214204 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多功能 纳米 mof 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法,其特征在于,所述纳米孔MOF除菌气凝胶包括MOF凝胶基体,所述MOF凝胶基体上具有胍基、聚酰亚胺以及银离子;所述纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法包括以下步骤:
S1、以铜的无机盐为前驱体,置于有机溶剂中,20~25℃下在搅拌器上搅拌2~5min,配置出铜的无机盐-有机溶剂溶液;
S2、在铜的无机盐-有机溶剂溶液体系中,加入胍基聚合物和聚酰亚胺的前体聚酰胺酸,按照体积比计,加入的胍基聚合物和聚酰胺酸为铜的无机盐-有机溶剂溶液体系的0.1%-10%,然后20~25℃下在搅拌器上搅拌2~5min;
S3、在步骤S2中所获得的溶液里,加入硅烷偶联剂,按照体积比,所加入的硅烷偶联剂的用量为上述步骤S2所获得的溶液体积的0.1%-5%,形成混合溶液,然后20~25℃下在搅拌器上搅拌2~5min;
S4、在步骤S3中搅拌后的混合溶液中加入凝胶促进剂,按照体积比,凝胶促进剂的用量控制为混合溶液的10~40%,然后在20~25℃下于超声分散机中超声5~15min使其均匀化形成前驱体湿溶胶;
S5、将步骤S4中制备的前驱体湿溶胶放在含HKUST-1有机配体的有机溶剂中超声分散30~45min,然后60℃下水浴加热2~4h,让有机配体与金属Cu2+通过自组装形成金属有机骨架HKUST-1,将上述前驱体湿溶胶转化为MOF湿溶胶;
S6、通过后合成修饰法,在MOF湿溶胶中进行功能Ag+纳米离子的负载,制备出胍基/聚酰亚胺/Ag+功能化MOF湿溶胶;
S7、将步骤S6中所制备的功能化MOF湿溶胶放入烘箱中进行凝胶反应,温度为40~60℃,时间1~3h,制备出胍基/聚酰亚胺/Ag+功能化MOF湿凝胶;
S8、将步骤S7中的功能化MOF湿凝胶放在有机溶剂中进行老化,老化时间为48~72h;
S9、将上述老化后的功能化MOF湿凝胶进行干燥,得到胍基/聚酰亚胺/Ag+多功能化MOF气凝胶。
2.如权利要求1所述的纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中有机溶剂为:四氢呋喃和N,N-二甲基乙酰胺的混合有机溶剂,其中铜的无机盐为硝酸铜一种。
3.如权利要求1所述的纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中铜的无机盐的浓度控制在0.01-1M。
4.如权利要求1所述的纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中胍基聚合物为聚六亚甲基双胍盐酸盐。
5.如权利要求1所述的纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中加入的硅烷偶联剂为:丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的一种。
6.如权利要求1所述的纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中步骤四中的凝胶促进剂为环氧丙烷。
7.如权利要求1所述的纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中含HKUST-1的有机配体为均苯三甲酸,所用的有机溶剂为:乙醇、甲醇和二甲基甲酰胺中的一种。
8.如权利要求1所述的纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中后合成修饰法的具体步骤为:将步骤S5中所制备的MOF湿溶胶放入含有银盐的有机溶液中,超声2~5min后,将混合溶液在摇床上震荡15~25min,然后放入微波反应器中,控制微波反应速率,反应45min,紧接着45~60℃下水浴加热6~12h,让Ag+充分完成与HKUST-1上的部分Cu2+配位,生成胍基/聚酰亚胺/Ag+功能化MOF湿溶胶。
9.如权利要求8所述的纳米孔MOF除菌气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中的银盐为硝酸银,所述步骤S8中所用的有机溶剂为甲醇,所述步骤S9中所用的干燥方法为:冷冻干燥和超临界干燥的一种。
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