[发明专利]一种高含量北豆根生物总碱及其制备方法

权利要求书

1.一种高含量北豆根生物总碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、北豆根提取液的获取：称取北豆根饮片，加入体积分数为50～95％的乙醇溶液浸泡，加热回流提取，过滤取滤液，滤液经浓缩后得到提取液；

S2、生物碱粗品的萃取：在步骤S1所得提取液中加入酸水溶液，搅拌、超声溶解，待提取液显强酸性后加入有机溶剂1萃取，得到有机溶剂1层和酸水层；在酸水层中加入碱性溶液，至显强碱性后再加入有机溶剂2萃取，得到有机溶剂2层和碱水层，将有机溶剂2层经浓缩后得到生物碱粗品；

S3、制备上样液的酸化：将步骤S2所得生物碱粗品加入体积分数为50～90％的甲醇水溶液中，待大部分生物碱粗品溶解后加酸进行酸化，并将酸化后的生物碱粗品进行超声、离心至样品全部溶解，经0.20～0.50μm滤膜后得制备上样液；

S4、生物碱组分的聚类：离子交换色谱柱加入酸和体积分数为30～90％的甲醇水溶液，然后取步骤S3所配置的制备上样液上样，待上样结束后继续加入酸和体积分数为50～90％的甲醇水溶液，洗脱非生物碱成分，然后加入盐及体积分数为的50～90％的甲醇水溶液，洗脱生物碱成分，洗脱的生物碱成分经浓缩、冻干，即得目标生物碱组分。

2.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法，其特征在于，步骤S1中，北豆根饮片与乙醇溶液的料液比为1g:8～10ml，浸泡1～24h，在50～85℃下回流提取0.5～3小时，然后重复提取1～2次，滤液合并。

3.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法，其特征在于，步骤S1中，乙醇溶液的体积分数为70％，在60℃下回流提取2小时。

4.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法，其特征在于，步骤S2中，酸水溶液为质量分数70％的稀硫酸溶液，调步骤S1所得提取液PH至2～3；碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或氨水溶液，调酸水层PH至9～10。

5.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法，其特征在于，步骤S2中，有机溶剂1为乙酸乙酯，有机溶剂2为二氯甲烷和正丁醇，采用有机溶剂1和有机溶剂2各萃取2～4次。

6.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法，其特征在于，步骤S3中，酸与甲醇水溶液的体积比为0.1～5％，制备上样液的浓度为50～200mg/mL。

7.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法，其特征在于，步骤S4具体包括：

离子交换色谱柱加入酸和2～3倍柱体积的30～90％甲醇水溶液，酸与甲醇水溶液的体积比为0.1～5.0％；然后取步骤S3所配置的制备上样液上样，载样量为1.0～3.0％；待上样结束后加入酸和2～5倍柱体积的50～90％甲醇水溶液，酸与甲醇水溶液的体积比为0.1～5.0％，洗脱非生物碱成分；然后加入盐和8～15倍柱体积的50～90％甲醇水溶液，盐的摩尔浓度为80～300mM/L，洗脱生物碱成分。

8.根据权利要求7所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法，其特征在于，步骤S4中，酸为甲酸，盐为甲酸铵。

9.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法，其特征在于，步骤S4中，离子交换色谱柱填料为HSCX，填料粒径为40μm，色谱柱内径大小为10～100mm，柱长为250mm，样品载样量为1.0～5.0％。

10.一种高含量北豆根生物总碱，其特征在于，采用权利要求1～9任一所述的方法得到。