[发明专利]高效液相色谱分析司来帕格中溴乙酸杂质的方法在审
| 申请号： | 202210597165.6 | 申请日： | 2022-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN115015457A | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 张庆华;陈波;夏红英;王海;邓露娜 | 申请（专利权）人： | 湖南方盛制药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/34 | 分类号： | G01N30/34;G01N30/60;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京美智年华知识产权代理事务所(普通合伙) 11846 | 代理人： | 汪永生;李晨露 |
| 地址： | 410006 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高效 色谱 分析 司来帕格中溴 乙酸 杂质 方法 | ||
1.一种高效液相色谱分析司来帕格中溴乙酸杂质的方法，其特征在于包括如下检测条件：
色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；
流动相：以pH值2.1-2.3的磷酸-磷酸钠缓冲液为流动相A，以乙腈为流动相B；采用梯度洗脱，梯度洗脱程序如下表所列：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，供试品溶液的制备为：取司来帕格200mg，置10ml量瓶中，加入2ml乙腈，不超过65℃水浴加热至溶解，再加入流动相A，边加边振摇并稀释至刻度，摇匀后静置，离心，取上清液再次离心，取上清液即得。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，对照品溶液的制备包括：取溴乙酸对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成每lml中含9-10μg的溶液，所述溶剂为乙腈与流动相A按体积比20︰80的混合液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用紫外检测器检测，检测波长为190-250nm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，流速为0.9～1.1ml/min，柱温38～42℃。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Kromasil 100-5C18，4.6mm×250mm，5μm。
7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，检测波长为205nm。
8.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，流速为1.0ml/min，柱温40℃，缓冲液pH值为2.2。
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