[发明专利]一种气相生长制备枝杈状CsPbBr3

说明书

本发明公开了一种气相生长制备枝杈状CsPbBr₃纳米晶薄膜的方法，首先通过反溶剂法制备出作为前驱体的CsPbBr₃单晶，然后将其置于管式炉的加热区，同时将衬底置于载气下游，加热区间外的冷却区域，待管式炉温度稳定后将衬底推入加热管中，并且保持距离前驱体12～15cm的位置，然后维持管内温度继续反应，制得枝杈状CsPbBr₃纳米晶薄膜。本发明制备得到的枝杈状CsPbBr₃纳米晶薄膜中CsPbBr₃为立方相，相比传统液相方法，没有分相问题，无有机配体使用，理论上具有更高的比表面积，同时该枝杈状CsPbBr₃纳米薄膜还具有较好的稳定性，可放置于空气中1个月以上，保留原XRD峰不变。

技术领域

本发明属于钙钛矿纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种气相生长制备枝杈状CsPbBr₃纳米晶薄膜的方法。

背景技术

卤化铅钙钛矿材料由于具有极长的载流子传输距离、极低的缺陷态密度、很高的光吸收系数等性质，是优异的光伏材料和发光材料，被广泛应用于太阳能电池、发光二极管、光电传感器等领域。其中，具有一定纳米结构的钙钛矿薄膜，特别是高比表面积薄膜的制备对于器件性能的提高有重要助推作用。

目前，CsPbBr₃膜的制备多采用溶液法，如两步溶液法是首先将PbBr₂溶解在DMF中，使用旋涂工艺成膜，之后高温退火处理获得PbBr₂膜，最后将PbBr₂膜浸渍在CsBr的甲醇溶液中，通过控制反应时间和反应温度来形成CsPbBr₃膜。然而，甲醇和DMF等有毒溶剂不仅对环境有很大的污染，而且对操作人员的身体健康也存在威胁。一步溶液法是首先获得CsPbBr₃量子点，再旋涂退火得到薄膜。这些溶液法获得的CsPbBr₃膜往往呈块状，不具备一定的纳米结构，因此其比表面积小，同时也存在有机溶剂或配体难以去除、且易分相的问题，严重影响了CsPbBr₃在高质量集成器件上的使用。

因此，开发一种能获得CsPbBr₃纯相且具有一定特殊纳米结构的薄膜，而且无需有机溶剂或配体的制备方法，具有十分重大的意义。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种气相生长制备枝杈状CsPbBr₃纳米晶薄膜的方法，能够有效解决现有制备方法存在的易分相、有机溶剂或配体难以去除、无法保障比表面积的技术难题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种气相生长制备枝杈状CsPbBr₃纳米晶薄膜的方法，包括以下步骤：

1)制备CsPbBr₃单晶，作为前驱体备用；

2)将步骤1)制得的前驱体粉碎后置于管式炉的加热区，将衬底置于管式加热炉的载气下游、加热区外的冷却区，然后将管式炉升温至350～400℃，稳定1分钟；

3)将衬底推入管式炉的加热管中，距离前驱体12～15cm的位置，维持管式炉温度为350～400℃，反应1～4小时，自然冷却降温，制得枝杈状CsPbBr₃纳米晶薄膜。

优选地，步骤1)中，制备CsPbBr₃单晶时将摩尔比为1:1的CsBr和PbBr₂溶解于DMSO中，通过反溶剂法制备得到CsPbBr₃单晶。

优选地，步骤2)中，管式炉中的载气为Ar气，载气压力为100mTorr，载气流速为18sccm。

优选地，所述衬底为SrTiO₃、ITO或者蓝宝石玻璃。