[发明专利]一种镁合金防护多功能复合涂层的制备及应用在审
申请号: | 202210603697.6 | 申请日: | 2022-05-30 |
公开(公告)号: | CN114774906A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 邱于兵;汪银发;齐锴 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C23C22/70 | 分类号: | C23C22/70;A61L27/04;A61L27/30;A61L27/34;A61L27/50;A61L27/58 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镁合金 防护 多功能 复合 涂层 制备 应用 | ||
1.一种镁合金防护多功能复合涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以镁合金为基体,通过熔盐法在镁合金表面制备氟化镁晶体层;
(2)通过溶剂热法在氟化镁晶体层表面生长MOF层;
(3)在MOF层上涂覆生物相容有机高分子材料,得到生物相容有机高分子层,即可得到具备多功能复合涂层防护的镁合金。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述MOF层为ZIF-8、UIO-66、Mg-MOF-74、bio-MOF中的一种,优选为Mg-MOF-74。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述MOF层具体为Mg-MOF-74;
所述步骤(2)具体是将六水合硝酸镁、2,5-二羟基对苯二甲酸引入到N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水的混合溶液中,待超声完全溶解混合后,加入具有氟化镁晶体层的镁合金,进行溶剂热反应,即可在镁合金基体上得到Mg-MOF-74/MgF2涂层;
其中,所述N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水的混合溶液中,N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水三者的体积之比为15~10:1~0.5:1~0.1;
所述溶剂热反应的反应时间为6~48h,反应温度为100~180℃。
4.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述熔盐法是以氟硼酸钠为原料,将氟硼酸钠加热至熔盐状态,然后再将镁合金基体放入熔盐中,在400~480℃下反应0.5~8h,即可在镁合金基体表面得到双层氟化层,其中,所述双层氟化层具体为NaMgF3外层和MgF2内层;接着,通过沸腾去离子水去除NaMgF3外层,即可得到具有氟化镁晶体层的镁合金。
5.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述镁合金为Mg-RE系列合金、WE系列合金、AZ系列合金、AM系列合金、ZK系列合金、ZM系列合金、Mg-Li系列合金、Mg-Ca系列合金中的任意一种;优选为ZK60镁合金。
6.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,在熔盐法开始之前,还包括对镁合金进行预处理的步骤,所述预处理的步骤具体是:将镁合金表面打磨至2000目,然后依次在丙酮、乙醇中超声清洗,烘干;再将镁合金浸泡在10~40wt.%的氢氟酸溶液中浸泡,然后用去离子水润洗,烘干。
7.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述生物相容有机高分子材料具体为聚乳酸、聚己内酯、壳聚糖、胶原蛋白、聚多巴胺、聚乙烯醇、透明质酸中的至少一种,优选为聚乳酸;所述聚乳酸的分子量Mw更优选为50000~200000g/mol。
8.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(3)具体是将聚乳酸溶于有机溶剂,配置成溶质质量百分浓度为2~20%的聚乳酸溶液,随后将聚乳酸溶液均匀涂敷在MOF层表面,涂覆厚度为5~50μm,然后将样品静置,待溶剂充分挥发后,即可在镁合金基体上得到PLA/MOF/MgF2复合涂层,实现具备多功能复合涂层防护的镁合金的制备;
优选的,所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷中的一种;
优选的,所述静置具体是在室温下静置24h。
9.利用如权利要求1-8任意一项所述制备方法得到的具备多功能复合涂层防护的镁合金。
10.如权利要求9所述具备多功能复合涂层防护的镁合金在制备人体植入功能材料中的应用。
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