[发明专利]一种丙二酸单对硝基苄酯生产工艺

权利要求书

1.一种丙二酸单对硝基苄酯生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

a.米氏酸制备：将丙二酸与醋酐冷却至15℃以下，加入硫酸，搅拌保温30-180min，滴加丙酮，滴毕继续保温8-48h，然后加入水，搅拌打浆1.5-2h，压滤，滤饼水洗，离心或压滤，烘干得到米氏酸；

b.酯化：将对硝基苄醇，米氏酸与溶剂加热至80-120℃，回流保温0.5-4h，降温至80℃以下，加入碳酸钾溶液，加毕继续搅拌1.5-2h，静置分层，分出有机层，蒸馏回收溶剂，水层用二氯甲烷萃取，分出有机层，蒸馏回收二氯甲烷，水层滴加盐酸调至酸性，降温至15℃以下，搅拌结晶1-4h，压滤、水洗，离心或压滤，干燥得丙二酸单对硝基苄酯。

2.根据权利要求1所述的丙二酸单对硝基苄酯生产工艺，其特征在于：步骤a中，烘干步骤为在50-100℃烘干5-10h。

3.根据权利要求1所述的丙二酸单对硝基苄酯生产工艺，其特征在于：步骤a和步骤b中，水洗步骤为用冰水洗至白色。

4.根据权利要求1所述的丙二酸单对硝基苄酯生产工艺，其特征在于：步骤b中，干燥步骤为在90℃以下干燥8-10h。

5.根据权利要求1所述的丙二酸单对硝基苄酯生产工艺，其特征在于：步骤a中，各个物料用质量份表示的用量分别为：丙二酸600份；醋酐800份；硫酸30份；丙酮367.7份；水1200份。

6.根据权利要求1所述的丙二酸单对硝基苄酯生产工艺，其特征在于：步骤b中，各个物料用质量份表示的用量分别为：对硝基苄醇220份；米氏酸230.9份；溶剂1360份；碳酸钾100份；二氯甲烷390 份；盐酸220 份。

7.根据权利要求1所述的丙二酸单对硝基苄酯生产工艺，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈中的一种。

8.根据权利要求1所述的丙二酸单对硝基苄酯生产工艺，其特征在于：所述步骤a中，将丙二酸与醋酐冷却至15℃以下，加入硫酸搅拌混匀，接着加入分子筛，搅拌保温30-180min，滴加丙酮，滴毕继续保温1-5h，过滤去分子筛，分子筛烘干备用，然后在滤液中加入水，搅拌打浆1.5-2h，压滤，滤饼水洗，得到湿品，离心或压滤，加入上述备用分子筛搅拌混匀后烘干，再筛分去分子筛，得到米氏酸。

9.根据权利要求8所述的丙二酸单对硝基苄酯生产工艺，其特征在于：所述步骤a中,将烘干后的分子筛和碳化硅混合，加入乙醇研磨，研磨至乙醇挥发完毕，干燥，接着在400-450℃下煅烧6-7h，备用。