[发明专利]一种废旧锰酸锂正极材料的综合回收方法

权利要求书

1.一种废旧锰酸锂正极材料的综合回收方法，包括以下步骤：

A)将废旧锰酸锂正极材料与水混合，得到浆料，将所述浆料进行还原浸出，得到浸出液；

B)向所述浸出液中加入除杂剂进行除杂，再加入氧化剂，得到除杂后液；

C)将所述除杂后液进行高温结晶，离心分离后得到粗制硫酸锰晶体和含锂结晶母液；

D)将所述粗制硫酸锰晶体溶解后再次进行高温结晶，离心分离后得到精制硫酸锰晶体和结晶母液；

E)将所述精制硫酸锰晶体烘干，得到电池级硫酸锰，向所述含锂结晶母液中加入净化剂，反应后得到含锂净化后液；

F)将所述含锂净化后液进行沉锂，得到碳酸锂湿料和沉锂母液，将所述碳酸锂湿料进行洗涤、干燥，得到电池级碳酸锂。

2.根据权利要求1所述的综合回收方法，其特征在于，步骤A)中，所述还原浸出的试剂为硫酸和还原剂，所述硫酸为98％的浓硫酸，调节体系的pH至0.5～3.0，所述还原剂选自双氧水、亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的综合回收方法，其特征在于，步骤A)中，所述水和废旧锰酸锂正极材料的液固比为2:1～5:1。

4.根据权利要求1所述的综合回收方法，其特征在于，步骤B)中，所述除杂剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠和氨水中的一种或多种，所述氧化剂选自双氧水、氯酸钠和次氯酸钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的综合回收方法，其特征在于，步骤C)中，所述高温结晶的过程具体为：

将所述除杂后液打入结晶反应釜中进行高温结晶，待锰浓度达到80～120g/L时，将得到的结晶浆料进行离心分离，得到粗制硫酸锰晶体和含锂结晶母液。

6.根据权利要求1或5所述的综合回收方法，其特征在于，步骤C)中，所述高温结晶的温度为100～200℃，反应压强为0.1～0.5MPa，时间为1～3h。

7.根据权利要求1所述的综合回收方法，其特征在于，步骤D)中的高温结晶具体为：

将所述粗制硫酸锰晶体加入到纯水中溶解，再次打入结晶反应釜中进行高温结晶，待锰浓度达到80～120g/L时，离心分离后得到精制硫酸锰晶体和结晶母液。

8.根据权利要求1或7所述的综合回收方法，其特征在于，步骤D)中，所述高温结晶的温度为100～200℃，反应压强为0.1～0.5MPa，时间为1～3h。

9.根据权利要求1所述的综合回收方法，其特征在于，步骤E)中，所述净化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和氨水中的一种或多种，所述净化剂的浓度为5～30％，所述反应的pH值为10.0～12.0，所述反应的时间为0.5～1h。

10.根据权利要求1所述的综合回收方法，其特征在于，所述沉锂的试剂为浓度为200～300g/L的碳酸钠溶液，所述沉锂的反应温度为50～100℃，时间为1～5h。