[发明专利]一种颜料黄155的制备方法和应用在审
申请号: | 202210606712.2 | 申请日: | 2022-05-31 |
公开(公告)号: | CN115491051A | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 吕东军;刘依惠;刘泽信;刘松兴;高卫;张家慧;崔蕾蕾 | 申请(专利权)人: | 德州学院;山东连泓色彩新材料有限公司 |
主分类号: | C09B33/153 | 分类号: | C09B33/153;C08G65/333 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 汤俊明 |
地址: | 253000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颜料 155 制备 方法 应用 | ||
1.一种颜料黄155的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)重氮液的制备:
将50~70mL水,2-氨基-对苯二甲酸二甲酯和氧化锆珠加入烧杯中,搅拌10~30min,加入盐酸和醋酸,搅拌2.5~3.5h,降温至0℃,加入亚硝酸钠溶液开始重氮化反应,重氮化反应结束,加入硅藻土,过滤,得到重氮液;
(2)偶合组分溶解:
将水,氢氧化钠,1,4-双乙酰乙酰对苯二胺和稳定剂1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物,搅拌至溶解,得到偶合液A;
(3)偶合液酸析:
将氢氧化钠加入反应器中,然后分别加入冰醋酸,助剂于反应器中,搅拌溶解,得到混合液,在30min内加入偶合液A到混合液中,控制温度5-10℃和pH=5.5-6.0得到偶合液B;
(4)偶合反应:
将重氮液缓慢加入偶合液B中,控制温度5-10℃,过程中当pH值小于4.8时,用质量浓度10%的碳酸钠溶液调至pH=5.5,过程中控制pH值大于4.8,偶合时间180-240min,继续搅拌30min,将反应液加入高压反应釜中110-130℃进行热处理2h,然后进行过滤,纯净水洗涤,80℃烘干得到颜料黄155成品。
2.根据权利要求1所述的颜料黄155的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述中氧化锆珠的粒径为1~3mm。
3.根据权利要求1所述的颜料黄155的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述2-氨基-对苯二甲酸二甲酯,氧化锆珠的重量比为1:(20~25)。
4.根据权利要求1所述的颜料黄155的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述水,氢氧化钠,1,4-双乙酰乙酰对苯二胺的重量比为(40~50):1:(2~2.1)。
5.根据权利要求1所述的颜料黄155的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物为1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物1或1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物2。
6.根据权利要求5所述的颜料黄155的制备方法,其特征在于,所述1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物的制备方法包括:将聚醚胺置于反应釜中,搅拌,加入乙酰乙酰对苯二胺,氮气保护下,加热至100~110℃,保温1.5~2.5h,冷却至80℃~85℃,加入异构十三醇聚氧乙烯醚,搅拌1h,得到1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物。
7.根据权利要求6所述的颜料黄155的制备方法,其特征在于,所述1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物的化学式为其中R为烷基;1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物1的结构式中x:y=32:10;1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物2的结构式中x:y=5:29。
8.根据权利要求1所述的颜料黄155的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述助剂为乙氧基化炔二醇。
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