[发明专利]一种颜料黄155的制备方法和应用

说明书

本发明涉及有机颜料领域，更具体地，本发明提供了一种颜料黄155的制备方法和应用。本发明提供的颜料黄155的制备方法，步骤包括：(1)重氮液的制备；(2)偶合组分溶解；(3)偶合液酸析；(4)偶合反应。本申请文件提供了一种颜料黄155的制备方法，制备的颜料具有优异的着色力，颜料粒子松软，产品颜色鲜艳，可提高颜料在应用体系中的分散稳定性，可广泛的应用于油墨、油漆中。

技术领域

本发明涉及有机颜料领域，更具体地，本发明提供了一种颜料黄155的制备方法和应用。

背景技术

颜料广泛应用于涂料、塑料、合成纤维、橡胶、建筑材料、文教用品、绘画颜料、油墨、纸张等领域，是工业生产中一种不可或缺的材料。C.I.颜料黄155呈绿光黄色品种，具有良好的耐溶剂、酸/碱性，耐光、耐气候优异。该颜料品种性能优异具有较高的性价比，可用于油墨、涂料及塑料的着色。

专利中报道的颜料黄155的常规制备方法中重氮化反应是将重氮组分在酸性水介质中于低温下加入亚硝酸钠的溶液进行的，由于重氮组分2-氨基-对苯二甲酸二甲酯含有甲酸甲酯难溶性基团，在稀酸的水溶液中难于溶解，重氮化反应较难进行，即使长时间反应仍无法完成重氮化。并且，类似结构颜料的颜料化一般都在大量有毒有害的邻二氯苯、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂中进行，生产过程会造成严重的环境污染。因此，传统生产方式存在着高污染、高成本、反应速率低等问题。

为了进一步改善现有技术中存在的高污染、高成本、反应速率低等问题，需要研究者提出更优化的方案。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种颜料黄155的制备方法，包括以下步骤：

(1)重氮液的制备：

将50～70mL水，2-氨基-对苯二甲酸二甲酯和氧化锆珠加入烧杯种，搅拌10～30min，加入盐酸和醋酸，搅拌2.5～3.5h，降温至0℃，加入亚硝酸钠溶液开始重氮化反应，重氮化反应结束，加入硅藻土，过滤，得到重氮液。

作为一种优选的方案，所述2-氨基-对苯二甲酸二甲酯，氧化锆珠的重量比为1：(20～25)。

作为一种优选的方案，所述2-氨基-对苯二甲酸二甲酯的加入量为3.0～4.0g。

作为一种优选的方案，所述氧化锆珠的粒径为1～3mm。

作为一种优选的方案，所述氧化锆珠，可市售，例如韩国赛诺股份公司。

作为一种优选的方案，所述重氮化反应的具体实现方式为：在反应过程中，加入亚硝酸钠溶液，调整直至KI试纸呈微蓝色，反应结束；若反应1小时后KI试纸仍然呈深蓝色，加入少许氨基磺酸至KI试纸呈微灰无色，反应结束。

(2)偶合组分溶解：

将水，氢氧化钠，1,4-双乙酰乙酰对苯二胺和稳定剂1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物，搅拌至溶解，得到偶合液A。

作为一种优选的方案，所述水，氢氧化钠，1,4-双乙酰乙酰对苯二胺的重量比为(40～50)：1：(2～2.1)。

作为一种优选的方案，所述氢氧化钠的添加量为1.3～1.4g。

作为一种优选的方案，所述1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物的添加量为1,4-双乙酰乙酰对苯二胺总重量的1～5％。

作为一种优选的方案，所述1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物包括1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物1和1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物2。

作为一种优选的方案，所述1,4-双乙酰乙酰对苯二胺衍生物1的制备方法包括：将聚醚胺1置于反应釜中，搅拌，加入1,4-双乙酰乙酰对苯二胺，氮气保护下，加热至100～110℃，保温1.5～2.5h，冷却至80℃～85℃，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1h，得到成品。