[发明专利]一种采用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种采用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)硫铁矿烧渣酸浸：以硫铁矿烧渣为铁源，依次进行制浆工序、一级酸浸工序、二级酸浸工序，得到含铁浸出液；

(2)对所述含铁浸出液进行除杂：依次对所述含铁浸出液进行还原工序、除铝工序、除重金属工序，得到硫酸亚铁溶液；

(3)合成磷酸铁：将所述硫酸亚铁溶液与磷酸盐溶液反应，制得磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述制浆工序包括：向所述硫铁矿烧渣中加入90-99wt％的硫酸溶液，混合均匀，得到混合浆料；

其中，控制酸固重量比为(1-5)：1，优选为(1-3)：1，硫酸溶液的滴加时间为10-120min,优选为30-90min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述一级酸浸工序包括：向混合浆料中加入水和助溶剂EDTA，混合均匀，得到一级酸浸溶液；

其中，控制一级酸浸溶液中的酸浓度为20-85wt％，优选为45-70wt％；将一级酸浸溶液加热至60-100℃，优选80-100℃，在搅拌下进行反应，反应时间为1-7h，优选为2-3h；助溶剂的加入量为所述硫铁矿烧渣质量的3％-8％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述二级酸浸工序包括：向一级酸浸溶液中加入水，使体系酸浓度控制在30-45wt％，反应时间为0.5-2.5h，优选为1-2h，过滤，得到含铁浸出液。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述二级酸浸工序还包括：对过滤之后的浸出渣进行洗涤，并将洗涤后的洗水代替水回用到所述二级酸浸工序中，用以调节体系的酸浓度。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述还原工序包括：在所述含铁浸出液中加入还原剂，在搅拌下发生反应，将溶液中的Fe³⁺还原为Fe²⁺，得到粗硫酸亚铁溶液；

其中，所述还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、碘化钠、以及铁粉中的一种或多种；还原剂的用量为化学计量比的1.05-1.5倍，优选为1.1-1.3倍；反应时间为10-30min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述除铝工序包括：在搅拌下，在所述粗硫酸亚铁溶液中加入pH调节剂，调节溶液的pH为3.5-5.5，优选为4.5-5.5，将溶液中的三价铝离子全部转化为氢氧化铝沉淀，调节pH后继续搅拌20min-60min后过滤，得到除铝后溶液；

其中，pH调节剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、以及碳酸氢钠中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述除重金属工序包括：在搅拌下，在40-60℃下，向除铝后溶液中加入重金属捕捉剂进行反应40-90min，然后过滤，得到硫酸亚铁溶液；

其中，重金属捕捉剂为硫化钠、硫化钾、以及硫化铵中的一种或多种，重金属捕捉剂的加入量控制在0.05-1g/L，优选为0.1-0.7g/L。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中还包括：继除重金属工序之后的调节铁浓度工序，该调节铁浓度工序包括：在硫酸亚铁溶液中加入水进行稀释，控制溶液中硫酸亚铁浓度为180-230g/kg，优选为200-220g/kg，得到硫酸亚铁反应溶液。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，以n(P)：n(Fe)＝(1-1.05):1的比例，将所述硫酸亚铁反应溶液和磷盐溶液混合均匀，在88-96℃下进行反应1-3h，过滤制得磷酸铁滤饼，并对该磷酸铁滤饼进行洗涤、烘干煅烧，制得电池级无水磷酸铁。