[发明专利]一种采用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法

说明书

本发明提供一种采用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)硫铁矿烧渣酸浸：以硫铁矿烧渣为铁源，依次进行制浆工序、一级酸浸工序、二级酸浸工序，得到含铁浸出液；(2)对所述含铁浸出液进行除杂：依次对所述含铁浸出液进行还原工序、除铝工序、除重金属工序，得到硫酸亚铁溶液；(3)合成磷酸铁：将所述硫酸亚铁溶液与磷酸盐溶液反应，制得磷酸铁。本发明提供的方法，采用硫铁矿烧渣为铁源，通过简单的酸浸工序和除杂工艺，可制备得到可适用于制备电池级磷酸铁的铁源，可显著降低成本，且工艺简单，易于产业化。

技术领域

本发明涉及电池领域，更具体地，涉及一种采用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁是一种由铁源和磷源生产的盐类，是新能源正极材料磷酸铁锂的前驱体；当前，由于磷酸铁锂的需求爆发，原材料磷酸铁的需求也在持续增加。由于制备磷酸铁的原料之一：铁源的成本较高，因此，开发一种能够利用廉价原料生产电池级磷酸铁的新工艺是非常必要的。

目前已知有以硫铁矿烧渣作为廉价原料生产电池级磷酸铁的工艺，该工艺中需要将硫铁矿烧渣酸浸。现阶段硫铁矿烧渣酸浸的工艺主要有：直接酸浸法和还原焙烧酸浸法，其中直接酸浸法又有：混酸酸浸法、助溶酸浸法、以及熟化酸浸法。然而现有的这几种直接酸浸法，要么铁的浸出率不高，要么条件苛刻，特别是有些引入氯离子的工艺，将对后续废水处理和设备维护带来比较大的困难，因此，需要开发一种硫铁矿烧渣中铁的浸出率较高的工艺。

发明内容

鉴于上述现有技术中硫铁矿烧渣中铁的浸出工艺的缺陷，本发明提供一种新的采用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法，该方法中涉及的硫铁矿烧渣中铁的的浸出工艺属于直接酸浸法中的助溶酸浸法，该方法仅采用单一硫酸进行酸浸和采用EDTA作为助溶剂在平和的条件下就能实现90％以上的浸出率；相对于还原焙烧浸出法，本发明工艺简单，节省能源，操作方便；相比于混酸酸浸法，本发明是单一硫酸体系，不会像通常的混酸酸浸法一样，会同时使用盐酸而引入氯离子，由于氯离子对不锈钢腐蚀性极强，不引入氯离子可以降低设备腐蚀和降低对设备的要求；相比于一般的采用磷酸、氯化钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等作为助溶剂的助溶酸浸法，本发明的助溶效果好，铁的回收率高；相比于熟化酸浸法，本发明的工艺，反应条件平和，易于实现，浸出率高，资源利用率高。

本发明提供一种采用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：

(1)硫铁矿烧渣酸浸：以硫铁矿烧渣为铁源，依次进行制浆工序、一级酸浸工序、二级酸浸工序，得到含铁浸出液；

(2)对所述含铁浸出液进行除杂：依次对所述含铁浸出液进行还原工序、除铝工序、除重金属工序，得到硫酸亚铁溶液；

(3)合成磷酸铁：将所述硫酸亚铁溶液与磷酸盐溶液反应，制得磷酸铁。

从本发明表6的结果可以看出，与对比例1相比(对比例1使用的助溶剂为六偏磷酸钠)，在使用助溶剂EDTA的实施例1中，铁的浸出率得到显著提高，能更有效地利用硫铁矿烧渣。

而且从本发明表7的结果可以看出，本发明提供的方法，采用硫铁矿烧渣为铁源，通过简单的酸浸工序和除杂工艺，制备得到可适用于制备电池级磷酸铁的铁源，制备的电池级无水磷酸铁和常规工艺制备的无水磷酸铁在品质上相当，可显著降低成本，且工艺简单，易于产业化。

附图说明

图1为本发明优选的整体工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供一种采用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：

(1)硫铁矿烧渣酸浸：以硫铁矿烧渣为铁源，依次进行制浆工序、一级酸浸工序、二级酸浸工序，得到含铁浸出液；

(2)对所述含铁浸出液进行除杂：依次对所述含铁浸出液进行还原工序、除铝工序、除重金属工序，得到硫酸亚铁溶液；