[发明专利]聚多巴胺修饰离心微柱在有机磷痕量检测中的应用在审
申请号: | 202210618140.X | 申请日: | 2022-06-01 |
公开(公告)号: | CN115015419A | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 张素玲;尤淇;侍子杰 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/60;G01N30/72 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 朱亚冠 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多巴胺 修饰 离心 有机磷 痕量 检测 中的 应用 | ||
1.聚多巴胺修饰离心微柱在有机磷痕量检测中的应用,其特征在于所述聚多巴胺修饰离心微柱采用以下方法制备得到:
步骤(1)、采用热聚合制备Poly(MAA-EGDMA)微柱
1-1、依次取单体甲基丙烯酸MAA、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯EGDMA、致孔剂PEG6000、引发剂偶氮二异丁腈AIBN和溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF混合,超声8~10min直至完全溶解,混合均匀得到预聚合液;
1-2、取160~200μL预聚合液于已封好底口的空白微柱内,70~80℃条件下反应12~16h,反应完成后,取下封口塞,依次用DMF和甲醇冲洗,得到Poly(MAA-EGDMA)微柱;
步骤(2)、聚多巴胺修饰Poly(MAA-EGDMA)微柱
将过硫酸铵、磷酸氢二钠和盐酸多巴胺的混合液5mL离心通过Poly(MAA-EGDMA)微柱,离心转速为5000rpm,室温下封闭放置反应18~24h,去离子水冲洗,得到聚多巴胺修饰Poly(MAA-EGDMA)微柱。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于步骤1-1中MAA:EGDMA:PEG6000:AIBN:溶剂N,N-二甲基甲酰胺的投料比为40~60μL:350~450μL:120~300mg:4.5mg:800~1200μL。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于步骤1-1中MAA:EGDMA:PEG6000:AIBN:溶剂N,N-二甲基甲酰胺的投料比为47μL:400μL:300mg:4.5mg:1000μL。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于步骤(2)中离心转速为5000rpm。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于步骤(2)中所述混合液中过硫酸铵的浓度为8~12mg/mL,磷酸氢二钠的浓度为12~18mg/mL,盐酸多巴胺的浓度为8~12mg/mL。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于步骤(2)中所述混合液中过硫酸铵、磷酸氢二钠和盐酸多巴胺浓度分别为10mg/mL、15mg/mL、10mg/mL。
7.一种有机磷痕量检测方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤(1)、尿样中有机磷的萃取
取200~400μL过滤后尿液用去离子水稀释3~5倍,上样,离心通过聚多巴胺修饰Poly(MAA-EGDMA)微柱,样品中有机磷被材料吸附;然后将200~300μL解吸液上样离心通过聚多巴胺修饰Poly(MAA-EGDMA)微柱,将吸附于微柱的目标物解吸下来,得到样品解吸液;其中解吸液采用乙腈、二氯甲烷或甲醇;
步骤(2)、有机磷测定
用LC/MS测定步骤(1)样品解吸液中有机磷浓度;
所述聚多巴胺修饰Poly(MAA-EGDMA)微柱采用以下方法制备得到:
步骤(1)、采用热聚合制备Poly(MAA-EGDMA)微柱
1-1、依次取单体甲基丙烯酸MAA、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯EGDMA、致孔剂PEG6000、引发剂偶氮二异丁腈AIBN和溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF混合,超声8~10min直至完全溶解,混合均匀得到预聚合液;
1-2、取160~200μL预聚合液于已封好底口的空白微柱内,70~80℃条件下反应12~16h,反应完成后,取下封口塞,依次用DMF和甲醇冲洗,得到Poly(MAA-EGDMA)微柱;
步骤(2)、聚多巴胺修饰Poly(MAA-EGDMA)微柱
将过硫酸铵、磷酸氢二钠和盐酸多巴胺的混合液5mL离心通过Poly(MAA-EGDMA)微柱,离心转速为5000rpm,室温下封闭放置反应18~24h,去离子水冲洗,得到聚多巴胺修饰Poly(MAA-EGDMA)微柱。
8.根据权利要求1所述的应用,其特征在于步骤1-1中MAA:EGDMA:PEG6000:AIBN:溶剂N,N-二甲基甲酰胺的投料比为40~60μL:350~450μL:120~300mg:4.5mg:800~1200μL。
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