[发明专利]一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺在审
申请号: | 202210624243.7 | 申请日: | 2022-06-02 |
公开(公告)号: | CN114835671A | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 林刚;于辉;许磊;王鑫;许智敏;王晨;冯婷;张迎 | 申请(专利权)人: | 泰兴华盛精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42 |
代理公司: | 深圳国联专利代理事务所(特殊普通合伙) 44465 | 代理人: | 杜晓莹 |
地址: | 225442 江苏省泰州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 碳酸 乙烯 生产工艺 | ||
1.一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
将氟化物和催化剂加入到反应容器中;
然后再加入氯代碳酸乙烯酯,使上述各反应物在反应容器中进行反应,并且在氮气保护下,控制反应温度为50~120℃,最终得到含有氟代碳酸乙烯酯的混合物;
在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂,能够得到一定纯度的氟代碳酸乙烯酯;
再进行蒸馏提纯得到所需的高纯氟代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,所述氯代碳酸乙烯酯和所述氟化物的摩尔比为:1.0∶1.0~1.0∶1.2,所述催化剂的加入质量为所述氯代碳酸乙烯酯和所述氟化物总质量的0.01~0.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,在滴加所述氯代碳酸乙烯酯的过程中所述反应容器温度控制在10℃~200℃之间,滴加完毕后温度控制在90℃~110℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,所述除酸剂为镁、钙、硅以及铝的氧化物中的至少一种,所述除酸剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的0.01%~10%。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,所述除酸除酸剂的反应温度为20~35℃,反应时间为0.5~5小时。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,所述氟化物通入所述反应容器中的速度为0.1~0.3L/min,所述氮气通入所述反应容器中的速度为0.5~1.5L/min。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,所述反应容器中设置有碱性液体,以此来对反应过程中产生的废气进行吸收。
8.根据权利要求7所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,所述废气包括氯化氢气体和氟化氢气体。
9.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,所述蒸馏提纯的过程为:在压力为10mmHg下减压蒸馏,收集90~110℃馏分即为氟代碳酸乙烯酯。
10.根据权利要求9所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,其特征在于,所述蒸馏提纯的反应温度为60~90℃,所述蒸馏提纯的反应时间为4-24小时。
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