[发明专利]一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺

说明书

本申请提供了一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺，属于氟代碳酸乙烯酯生产技术领域。该高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺包括以下步骤：将氟化物和催化剂加入到反应容器中；然后再加入氯代碳酸乙烯酯，使上述各反应物在反应容器中进行反应，并且在氮气保护下，控制反应温度为50～120℃，最终得到含有氟代碳酸乙烯酯的混合物；在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂，能够得到一定纯度的氟代碳酸乙烯酯；再进行蒸馏提纯得到所需的高纯氟代碳酸乙烯酯。能够有效的对氟代碳酸乙烯酯进行脱水和提纯，品收率在95％以上，并且没有固体废弃物产生。

技术领域

本申请涉及氟代碳酸乙烯酯生产领域，具体而言，涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺。

背景技术

氟代碳酸乙烯酯主要应用于锂电池的锂离子电解液中，氟代碳酸乙烯酯可有效改善锂离子电解液的耐高低温性能，并能提高锂离子电解液的抗阻燃性，如果以其作为电解液溶剂，还可改善二次电池及电容器等化学器件的充放电循环特性和电流效率，

目前在对氟代碳酸乙烯酯进行生产时，通过采用氟气与氮气的混合气体与碳酸乙烯酯进行反应，是制备氟代碳酸乙烯酯常用的方法，然而由于该方法使用的原料为氟气，而氟气存在毒性高和反应活性高的特点，导致反应的结果不容易控制，会出现剧烈发热和反应容器内压力偏高的现象，增加了氟代碳酸乙烯酯生产时的安全隐患，同时采用该方案制得的氟代碳酸乙烯酯还存在纯度低，降低了氟代碳酸乙烯酯的生产品质，导致无法满足高品质电池的使用要求。

发明内容

为了弥补以上不足，本申请提供了一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺，旨在改善反应的结果不容易控制，增加了氟代碳酸乙烯酯生产时的安全隐患，制得的氟代碳酸乙烯酯纯度低，降低了氟代碳酸乙烯酯的生产品质，导致无法满足高品质电池使用要求的问题。

本申请实施例提供了一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺，包括以下步骤：

将氟化物和催化剂加入到反应容器中；

然后再加入氯代碳酸乙烯酯，使上述各反应物在反应容器中进行反应，并且在氮气保护下，控制反应温度为50～120℃，最终得到含有氟代碳酸乙烯酯的混合物；

在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂，能够得到一定纯度的氟代碳酸乙烯酯；

再进行蒸馏提纯得到所需的高纯氟代碳酸乙烯酯。

在上述实现过程中，所述氯代碳酸乙烯酯和所述氟化物的摩尔比为：1.0∶1.0～1.0∶1.2，所述催化剂的加入质量为所述氯代碳酸乙烯酯和所述氟化物总质量的0.01～0.5倍。

在上述实现过程中，在滴加所述氯代碳酸乙烯酯的过程中所述反应容器温度控制在10℃～200℃之间，滴加完毕后温度控制在90℃～ 110℃。

在上述实现过程中，所述除酸剂为镁、钙、硅以及铝的氧化物中的至少一种，所述除酸剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的0.01％～10％。

在上述实现过程中，所述除酸除酸剂的反应温度为20～35℃，反应时间为0.5～5小时。

在上述实现过程中，所述氟化物通入所述反应容器中的速度为 0.1～0.3L/min，所述氮气通入所述反应容器中的速度为0.5～ 1.5L/min。

在上述实现过程中，所述反应容器中设置有碱性液体，以此来对反应过程中产生的废气进行吸收。

在上述实现过程中，所述废气包括氯化氢气体和氟化氢气体。

在上述实现过程中，所述蒸馏提纯的过程为：在压力为10mmHg 下减压蒸馏，收集90～110℃馏分即为氟代碳酸乙烯酯。