[发明专利]一种白炭黑硅羟基的测定方法在审

专利信息
申请号: 202210625773.3 申请日: 2022-06-02
公开(公告)号: CN115127955A 公开(公告)日: 2022-09-30
发明(设计)人: 董国庆;周勇汉;马善为;袁延华;艾娜娜;蔺柏全;李凯;胡斌;刘吉;杨森;陆强 申请(专利权)人: 中车山东机车车辆有限公司济南低碳科技分公司;华北电力大学
主分类号: G01N5/02 分类号: G01N5/02
代理公司: 北京惠森至诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11992 代理人: 王园园
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 炭黑 羟基 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种白炭黑硅羟基的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、称取一定质量的白炭黑并将其平铺在坩埚中,记录样品质量m0

步骤二、将坩埚置于可以进行程序升温控制的气氛炉中,在设定温度下采用氮气吹扫白炭黑一定时间,取出坩埚并称重,记录质量m1

步骤三、将气氛炉的吹扫气切换为氨气,于一定条件下对白炭黑进行氨吸附处置;

步骤四、重新将气氛切回氮气,在设定条件下对白炭黑的物理吸附氨进行脱附处置;

步骤五、取出样品坩埚并称重,记录质量m2,按公式计算获得白炭黑硅羟基含量。

2.根据权利要求1所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法,其特征在于,所述步骤二中,所述气氛炉为热重分析炉或者程序控温管式炉。

3.根据权利要求2所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法,其特征在于,所述步骤一中的一定质量根据所选气氛炉确定,气氛炉为热重分析炉时,一定质量满足10~15mg;气氛炉为程序控温管式炉时,一定质量满足1~3g。

4.根据权利要求1所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法,其特征在于,所述步骤二中,设定温度范围满足105~200℃,氮气吹扫流量为50~100mL/min,一定时间为30~60min。

5.根据权利要求1所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法,其特征在于,所述步骤三中,一定条件是指吸附温度为20~40℃,氨气流量为50~100mL/min,吸附时间为1~4h。

6.根据权利要求1所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法,其特征在于,所述步骤四中,设定条件是指脱附温度为105~150℃,脱附时间为30~60min。

7.根据权利要求1所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法,其特征在于,所述步骤五中,所述含量指硅羟基质量百分比含量,计算公式如下所示:

式中,为硅羟基的质量分数。

8.根据权利要求1所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法,其特征在于,所述步骤五中,所述含量指硅羟基数目,计算公式如下所示:

式中,为硅羟基的质量分数,ρOH为硅羟基数目,NA为阿伏伽德罗常数,S为白炭黑比表面积,MOH为羟基的摩尔质量。

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