[发明专利]一种白炭黑硅羟基的测定方法

说明书

本发明提出了一种白炭黑硅羟基的测定方法，该方法包括如下步骤：1、称取一定质量的白炭黑并将其平铺在坩埚中；2、将坩埚置于可以进行程序升温控制的气氛炉中，在设定温度下采用氮气吹扫白炭黑一定时间；3、将气氛炉的吹扫气切换为氨气，于一定条件下对白炭黑进行氨吸附处置；4、重新将气氛切回氮气，在设定条件下对白炭黑的物理吸附氨进行脱附处置；5、取出样品坩埚并称量质量，按公式计算所测白炭黑的硅羟基含量。本发明提出的白炭黑硅羟基含量测定方法具有操作简单，结果准确，抗干扰能力强，重复性好，且需要的样品量较少的优点，十分适合小批量白炭黑样品的检测。

技术领域

本发明属于生物质能利用领域，具体涉及一种白炭黑硅羟基的测定方法。

背景技术

白炭黑又称水合二氧化硅，是一种白色无定形颗粒或粉末状物质，化学性质稳定、无毒无害、耐高温、不可燃，具有极佳的电绝缘性、稳定性、补强性、增稠性而被广泛用于橡胶、轮胎、涂料、牙膏、医药、造纸等工业领域。从微观角度看，白炭黑主要由硅氧四面体聚合而成的多孔性无定形粒子组成，其表面和孔隙内部含有较多的硅羟基(Si-OH)，会极大影响白炭黑在应用过程中的吸水、吸油、分散等性质，在某些应用中需要对其含量进行准确测量，是白炭黑生产应用过程的重要指标。

传统白炭黑硅羟基的测试方法主要有气相色谱法、化学滴定法、红外法、热重法和同位素置换法。气相色谱法是利用格氏试剂(CH₃MgI)与硅羟基中的活性氢反应生成甲烷，然后通过测量甲烷生成量进而确定硅羟基数量，该方法存在操作流程复杂，重复性差等不足。化学滴定法主要利用白炭黑的硅羟基表现为路易斯酸性特点，通过氢氧化钠对硅羟基进行滴定，由于不能保证全部硅羟基参与反应且滴定终点较难判断，人为影响因素大，测量精度具有很大限制。红外法是通过利用硅羟基的伸缩、弯曲振动吸收红外光的原理测量硅羟基含量，由于光谱干扰因素较多，多用于定性或半定量分析。热重法是利用在程序升温处理下，硅羟基会发生缩合脱水反应，通过测量白炭黑的质量损失从而获得硅羟基含量，但由于白炭黑一般存在物理吸附水，对测量结果存在较大干扰，导致该方法目前存在一定争议。同位素交换法是利用氢的同位素对硅羟基的氢元素进行置换，从而实现硅羟基含量的准确测定，该方法存在反应条件苛刻、耗时长、所用试剂价格昂贵等缺点使其实际应用较少。

综上所述，传统的硅羟基含量测定方法或多或少存在一些不足，开发一种更高效、简便、准确的白炭黑硅羟基含量测定方法乃当务之亟。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种白炭黑硅羟基的测定方法。

该方法利用白炭黑的硅羟基是一种路易斯酸，可以化学吸附氨，通过测量白炭黑的化学吸附氨含量进而获得硅羟基含量，具有操作简单、重复性好、结果准确等优点。

为了实现上述目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种白炭黑硅羟基的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、称取一定质量的白炭黑并将其平铺在坩埚中，记录样品质量m₀；

步骤二、将坩埚置于可以进行程序升温控制的气氛炉中，在设定温度下采用氮气吹扫白炭黑一定时间，称量白炭黑质量m₁；

步骤三、将气氛炉的吹扫气由氮气切换为氨气，于一定条件下对白炭黑进行氨吸附处置；

步骤四、重新将气氛炉气氛切回氮气，在设定条件下对白炭黑物理吸附氨进行脱附处置；

步骤五、取出样品坩埚并称重，记录质量m₂，按公式计算获得白炭黑硅羟基含量。

优选的，前述的一种白炭黑硅羟基的测定方法所述步骤二中，所述气氛炉为热重分析炉或者程序控温管式炉。

优选的，前述的一种白炭黑硅羟基的测定方法步骤一，所述一定质量根据所选气氛炉确定，当采用热重分析炉进行分析，质量取为10～15mg；当采用程序控温管式炉时，质量取为1～3g。