[发明专利]一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺及其生产线在审

专利信息
申请号: 202210629878.6 申请日: 2022-06-06
公开(公告)号: CN114933319A 公开(公告)日: 2022-08-23
发明(设计)人: 伍华东;郑国忠;孙师根 申请(专利权)人: 江西春鹏锂业有限责任公司
主分类号: C01D15/02 分类号: C01D15/02
代理公司: 南昌明佳知识产权代理事务所(普通合伙) 36132 代理人: 苏彦江
地址: 338000 江西省新余市高新开发区阳*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 辉石 生产 氢氧化锂 工艺 及其 生产线
【权利要求书】:

1.一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,挑选天然锂辉石精矿,将天然锂精矿在1100℃下焙烧30min,得到易酸化的锂精矿;

步骤2,将步骤1得到锂精矿进行粉碎,研磨,得到粒度大于50um的粉料;

步骤3,将步骤2得到粉料加入浓硫酸,将锂精矿中的锂元素提取出来,反应温度为200℃~300℃;

步骤4,加水制浆浸出,并通入热空气,使固态硫酸锂变为硫酸锂溶液;

步骤5,在步骤4硫酸锂溶液中加入碳酸钙至pH值为5~6,在加入生石灰至pH值12~13,搅拌反应15min,得到混合物;

步骤6,过滤步骤5混合物中的铁、钙、镁等杂质,用水洗涤滤渣5min,并将洗涤液并入滤液中;

步骤7,在步骤6滤液中加入碳酸钠和进行离子交换,进一步去除钙,过滤沉淀;

步骤8,蒸发浓缩步骤7中的溶液至溶液比为1∶1.2;

步骤9,加入氢氧化钠后,并冷却到 -10℃~ -15℃,离心分离溶液出十水硫酸钠,得到母液;

步骤10,将步骤9中的母液蒸发浓缩结晶出粗品单水氢氧化锂;

步骤11,将步骤10剩余母液通过多次结晶的方式得到精品单水氢氧化锂;

步骤12,烘干单水氢氧化锂。

2.根据权利要求1所述的生产单水氢氧化锂工艺,其特征在于,在进行所述步骤10之前加入母液稀释反应液,采用热解消除母液中的结晶,步骤10蒸发溶液温度至135℃,停止加热后冷却,温度控制40℃~60℃,析出颗粒较大的单水氢氧化锂。

3.根据权利要求1或2所述的生产单水氢氧化锂工艺,其特征在于,在所述步骤11中,加入250~500ppm脂肪醇聚氧乙烯醚,蒸发母液至160℃,冷却温度控制20℃~30℃,多次结晶析出颗粒较小的单水氢氧化锂。

4.一种实施权利要求1所述生产单水氢氧化锂工艺的生产线,其特征在于,所述生产线具有一结晶设备,结晶设备包括加热部、分离部和冷凝部,所述加热部包括第一加热件与第二加热件,所述分离部包括第一分离件与第二分离件,所述第一加热件与第一分离件连接,所述第一分离件与第二加热件连接,所述第二加热件与第二分离件连接,第二分离件与冷凝部连接。

5.根据权利要求4所述的生产单水氢氧化锂工艺的生产线,其特征在于,所述第一加热件与第二加热件上均设有蒸汽出口阀,且两蒸汽出口阀连接,所述加热件上还包括溶液循环阀与第一连接阀,所述溶液循环阀位于加热件下端的一侧,所述第一连接阀与加热件连接。

6.根据权利要求5所述的生产单水氢氧化锂工艺的生产线,其特征在于,所述分离件下端连接有驱动件,分离件上端两侧连接有固定件,所述分离件顶部设有第二连接阀,所述分离件中部设有第三连接阀,所述第一连接阀与第二连接阀连通,所述驱动件的输出轴连接有转动件,该转动件位于分离件轴心处,且与分离件连接。

7.根据权利要求6所述的生产单水氢氧化锂工艺的生产线,其特征在于,所述冷凝部包括冷凝件,所述冷凝件主要由第四连接阀、冷凝板、冷凝网和冷水进口阀组成,其中,所述第四连接阀处于冷凝件顶部,第四连接阀与所述第三连接阀连接,所述冷凝板固定连接在所述冷凝件的中部,所述冷凝网位于冷凝件的下端。

8.根据权利要求7所述的生产单水氢氧化锂工艺的生产线,其特征在于,所述冷凝部顶部连接有过滤部,其中,冷凝部经过滤部与第二分离件连接。

9.根据权利要求7所述的生产单水氢氧化锂工艺的生产线,其特征在于,所述冷凝网包括环形架,所述环形架上具有限位件,环形架经限位件连接在所述冷凝部的下端。

10.根据权利要求9所述的生产单水氢氧化锂工艺的生产线,其特征在于,所述环形架上还连接有弧形网,该弧形网有多根冷凝管组成,所述环形架中心处还连接有滤芯,所述滤芯上具有多根冷凝管。

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