[发明专利]一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺及其生产线在审
申请号: | 202210629878.6 | 申请日: | 2022-06-06 |
公开(公告)号: | CN114933319A | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 伍华东;郑国忠;孙师根 | 申请(专利权)人: | 江西春鹏锂业有限责任公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02 |
代理公司: | 南昌明佳知识产权代理事务所(普通合伙) 36132 | 代理人: | 苏彦江 |
地址: | 338000 江西省新余市高新开发区阳*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辉石 生产 氢氧化锂 工艺 及其 生产线 | ||
本发明公开了一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺,包括以下步骤:将锂辉石精矿依次经焙烧、研磨、酸化、制浆、一次去杂、二次去杂、浓缩、离心分离、低温蒸发结晶、多次蒸发结晶和干燥结晶。蒸发结晶时,采用热解消除母液中的结晶,步骤10蒸发溶液温度至135℃,停止加热后冷却,温度控制40℃~60℃,析出颗粒较大的单水氢氧化锂,加入250~500ppm脂肪醇聚氧乙烯醚,蒸发母液至160℃,冷却温度控制20℃~30℃,多次结晶析出颗粒较小的单水氢氧化锂。解决了生产单水氢氧化锂品质较低的问题,同时还大大降低了生产成本。本发明还公开了一种生产单水氢氧化锂的结晶设备包括加热部、分离部、冷凝部、过滤部等。
技术领域
本发明涉及氢氧化锂生产技术,尤其涉及一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺及其生产线。
背景技术
锂及其化合物是现代科学技术发展所需要的新型材料,将成为人娄未来的 能源之一,单水氢氧化锂是制取锂及其化合物的原料,它用于冶金、石油化工、玻璃、陶瓷等工业。单水氢氧化锂的生产工艺,主要有锂辉石(石灰石)烧结法和碳酸锂转化法,其中第一种生产工艺是最早用于工业化生产单水氢氧化锂的工艺,但由于此工艺能耗高、物料流通量大、成本高、产品质量难以提高等缺点,如CN99114696.4、CN202011543676.7。
第二种方式为:锂辉石硫酸法工艺生产的碳酸锂和目前国际上卤水提锂工艺生产的碳酸锂产品相比,价格相对偏高从而影响单水氢氧化锂产品的成本,因此如何利用硫酸法工艺流程的中间产品硫酸锂,直接转化成氢氧化锂,就成为降低单水氢氧化锂产品成本的一条有效的途径。参考文献《溶液结晶法生产单水氢氧化锂》中提到在单水氢氧化锂生产过程中,产品结晶的控制直接影响到产品质量的好坏。鉴于此,本发明提出一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺,该工艺可降低现有锂矿石生产单水氢氧化锂的成本,同时还可解决锂辉石生产氢氧化锂品质低的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的缺陷,本发明提出了一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺及其生产线,具有降低锂矿石生产单水氢氧化锂的成本,提高生产氢氧化锂品质等优点。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种锂辉石生产单水氢氧化锂工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,挑选天然锂辉石精矿,将天然锂精矿在1100℃下焙烧30min,回转窑焙烧使α-锂精矿转化为易与硫酸反应的β-锂精矿;
步骤2,将步骤1得到锂精矿进行粉碎,研磨,得到粒度大于50um的粉料;
步骤3,将步骤2得到粉料加入浓硫酸,锂精矿主要成分为碳酸锂(Li2Co3)和少量的碳酸钙(CaCo3),在加入浓硫酸(H2So4)后搅拌均匀,反应温度为200℃~300℃,将锂精矿中的锂元素提取出来;
步骤4,加水制浆浸出,并通入热空气,使固态硫酸锂变为硫酸锂溶液;
步骤5,在步骤4硫酸锂溶液中加入碳酸钙至pH值为5~6,在加入生石灰至pH值12~13,搅拌反应15min,得到混合物;
步骤6,过滤步骤5混合物中的铁、钙、镁等杂质,用水洗涤滤渣5min,并将洗涤液并入滤液中;
步骤7,在步骤6滤液中加入碳酸钠和进行离子交换,进一步去除钙,并过滤沉淀;
步骤8,蒸发浓缩步骤7中的溶液至溶液比为1∶1.2,温度控制在不小于100℃蒸发溶液中的水份即可;
步骤9,加入氢氧化钠后,并冷却到 -10℃~ -15℃,利用硫酸钠在低温时溶解度较低的性质除去硫酸钠,形成一定浓度的氢氧化锂溶液,并离心分离溶液出十水硫酸钠,得到母液;
步骤10,将步骤9中的母液蒸发浓缩结晶出粗品单水氢氧化锂;
步骤11,将步骤10剩余母液通过多次结晶的方式得到精品单水氢氧化锂;
步骤12,烘干单水氢氧化锂。
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