[发明专利]一种硼化钴纳米材料的制备方法及其在电催化还原硝酸盐中的应用有效

专利信息
申请号: 202210632148.1 申请日: 2022-06-07
公开(公告)号: CN115072731B 公开(公告)日: 2023-06-30
发明(设计)人: 李斐;时永斌 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B35/04 分类号: C01B35/04;C25B11/095;C25B11/065;C25B1/27;B82Y40/00
代理公司: 大连星海专利事务所有限公司 21208 代理人: 杨翠翠
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 硼化钴 纳米 材料 制备 方法 及其 电催化 还原 硝酸盐 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种电催化还原硝酸盐电极的应用,其特征在于:

硼化钴纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

(a)将钴盐溶解在超纯水中形成第一溶液;

(b)将硼氢化钠溶解在超纯水中形成第二溶液;

(c)将第一溶液和第二溶液放入冰浴中保持10-20 min,然后将第二溶液加入到第一溶液中进行反应,直到没有明显气泡产生,将黑色沉淀用超纯水和乙醇洗涤,离心收集,放入冷冻干燥机中干燥,最终得到黑色粉末状的硼化钴纳米材料;

步骤(c)中,第一溶液与第二溶液的体积比为1:1,离心机转速为8000~10000 r/min,离心时间为5~10 min,冷冻干燥的时间为12~24 h;

所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴或乙酸钴中的一种或几种;所述第一溶液中钴盐的浓度是0.2~1.0 M;

所述第二溶液中硼氢化钠的浓度为4~8M;

电极由所述硼化钴纳米材料负载于亲水碳纸上得到;

电极制备方法包括以下步骤:将所述硼化钴纳米材料、无水乙醇和粘结剂超声混合形成催化剂浆液,滴涂到亲水碳纸上,室温下干燥得到电催化还原硝酸盐电极;所述催化剂负载量为0.2~0.6 mg cm-2;所述粘结剂为Nafion溶液或聚偏氟乙烯溶液,催化剂浆液中粘结剂和无水乙醇的体积比为1:20-30;

所述电催化还原硝酸盐电极应用于电催化还原硝酸盐中的方法为:采用三电极体系,所述电催化还原硝酸盐电极为工作电极,汞/氧化汞电极为参比电极,铂网电极为对电极,以氢氧化钾和硝酸盐水溶液为电解液,在电解池中进行电催化还原硝酸盐,目标产物为氨。

2.根据权利要求1所述的一种电催化还原硝酸盐电极的应用,其特征在于:

所述电解池为H型电解池,阴阳两室用质子交换膜隔开,所述电解液为0.1-0.2 M KOH和0.05-0.1 M KNO3的混合溶液,反应电位为-0.6 ~-1.3V vs. RHE,反应温度为5~ 30 ℃。

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