[发明专利]一种制备抗氧剂1010的方法在审
申请号: | 202210633718.9 | 申请日: | 2022-06-06 |
公开(公告)号: | CN114773194A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 陈健鹏;罗瑞;庄伟国 | 申请(专利权)人: | 宁波市鼎瑞翔新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/347 | 分类号: | C07C67/347;C07C67/03;C07C67/52;C07C69/732 |
代理公司: | 宁波方向同行专利商标代理事务所(普通合伙) 33497 | 代理人: | 肖甜甜 |
地址: | 315204 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 抗氧剂 1010 方法 | ||
1.一种制备抗氧剂1010的方法,其特征在于,包括:
以2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应得到(3,5,-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯,(3,5,-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇在有机锡催化剂作用下进行酯交换反应得到抗氧剂1010粗品的步骤;
将抗氧剂1010粗品置于复配溶剂中进行重结晶得到抗氧剂1010的步骤,其中以甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、水按照体积比1-2:3-3.6:3-3.6:4-5:0.6-0.8混合形成复配溶剂。
2.如权利要求1所述的一种制备抗氧剂1010的方法,其特征在于:在重结晶步骤中,首先将抗氧剂1010粗品溶于复配溶剂中,加热溶解,之后降温至50-54℃后加入晶种进行冷却结晶,在温度15-20℃时停止结晶,将结晶物过滤出,洗涤并干燥得到抗氧剂1010。
3.如权利要求2所述的一种制备抗氧剂1010的方法,其特征在于:加热至70-75℃使抗氧剂1010粗品溶解在复配溶剂中,之后在30min内降温至50-54℃,在晶种加入后以6-8℃/h的速度降温至15-20℃。
4.如权利要求2所述的一种制备抗氧剂1010的方法,其特征在于:其中抗氧剂1010粗品与复配溶剂的质量比1:6-8。
5.如权利要求2所述的一种制备抗氧剂1010的方法,其特征在于:其中晶种的加入量为抗氧剂1010粗品质量的0.5-0.9%。
6.如权利要求1所述的一种制备抗氧剂1010的方法,其特征在于:其中丙烯酸甲酯与2,6-二叔丁基苯酚的量比为1.1-1.15,反应温度在85-88℃,反应时间为3.5-4.5h。
7.如权利要求1所述的一种制备抗氧剂1010的方法,其特征在于:其中(3,5,-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇的量比为4.4-4.5,反应压力为500-600Pa,反应温度在180-190℃,反应时间在6-7h。
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