[发明专利]一种制备抗氧剂1010的方法

说明书

本发明公开了一种制备抗氧剂1010的方法，包括：以2,6‑二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应得到(3,5,‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯，(3,5,‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇在有机锡催化剂作用下进行酯交换反应得到抗氧剂1010粗品的步骤；将抗氧剂1010粗品置于复配溶剂中进行重结晶得到抗氧剂1010的步骤，本方案中按照现有的合成路线以有机锡催化剂制备抗氧剂1010粗品，并伸入研究了复配溶剂对抗氧剂1010晶型的影响，经大量实验后得出上述乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯与水按比例复配后可快速制备单一δ型抗氧剂1010，且产品纯度在98％以上。

技术领域

本发明涉及抗氧剂技术领域，具体涉及一种制备抗氧剂1010的方法。

背景技术

抗氧剂1010在应用广泛，是多种合成材料优良的耐热、耐光、抗氧化稳定剂，能与多种辅助抗氧剂、稳定剂等配用，对材料具有明显的增效效应。

目前抗氧剂1010的合成路线普遍为2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应得到(3,5,-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，(3,5,-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇在催化剂作用下进行酯交换反应得到抗氧剂1010粗品，抗氧剂1010粗品进行重结晶精制，催化剂为碱催化剂、有机锡等。在抗氧剂的合成上，国内的研究已经较为成熟，但抗氧剂的晶型多样化，产品中往往混杂多种晶型，对性能影响较大。在抗氧剂1010的众多晶型中，δ晶型性能优异，对于如何稳定、高效获得δ晶型，国内的研究较为薄弱。

对此，本司拟立项研究对抗氧剂1010δ晶型的获取工艺。

发明内容

为解决上述至少一个技术缺陷，本发明提供了如下技术方案：

本申请文件公开一种制备抗氧剂1010的方法，包括：

以2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应得到(3,5,-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，(3,5,-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与季戊四醇在有机锡催化剂作用下进行酯交换反应得到抗氧剂1010粗品的步骤；

将抗氧剂1010粗品置于复配溶剂中进行重结晶得到抗氧剂1010的步骤，其中以甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、水按照体积比1-2：3-3.6:3-3.6:4-5:0.6-0.8混合形成复配溶剂。

本方案中按照现有的合成路线以有机锡催化剂制备抗氧剂1010粗品，并伸入研究了复配溶剂对抗氧剂1010晶型的影响，经大量实验后得出上述乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯与水按比例复配后可快速制备单一δ型抗氧剂1010，且产品纯度在98％以上。

进一步，在重结晶步骤中，首先将抗氧剂1010粗品溶于复配溶剂中，加热溶解，之后降温至50-54℃后加入晶种进行冷却结晶，在温度15-20℃时停止结晶，将结晶物过滤出，洗涤并干燥得到抗氧剂1010。

本方案中在特定温度下添加晶种以抑制爆发成核，促使二次成核，使产品粒度分布趋于集中，晶种的晶型对产品的晶型几乎无影响。

进一步，加热至70-75℃使抗氧剂1010粗品溶解在复配溶剂中，之后在30min内降温至50-54℃，在晶种加入后以6-8℃/h的速度降温至15-20℃。根据复配溶剂的影响，针对性改进降温速度，在特定降温速度下进行两段式降温，促使产品快速结晶且结晶产品的粒度分布均匀。

进一步，其中抗氧剂1010粗品与复配溶剂的质量比1:6-8。

进一步，其中晶种的加入量为抗氧剂1010粗品质量的0.5-0.9％。

进一步，其中丙烯酸甲酯与2,6-二叔丁基苯酚的量比为1.1-1.15，反应温度在85-88℃，反应时间为3.5-4.5h。依据现有公开技术，经试验筛选后得出上述优选的工艺参数，制备的产品质量分数达到98％以上。