[发明专利]一种多孔杂化膜及其用于制备硫酸多粘菌素B干粉的应用有效
申请号: | 202210639506.1 | 申请日: | 2022-06-08 |
公开(公告)号: | CN114989483B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 岳政亚;李永敏;李国松;崔淑震 | 申请(专利权)人: | 山东鲁西药业有限公司 |
主分类号: | C08J9/40 | 分类号: | C08J9/40;C08J9/42;C08L81/06;C08L79/02;C08L75/02;C07K7/62;C07K1/34;C08G83/00 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 张国栋 |
地址: | 274600 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 杂化膜 及其 用于 制备 硫酸 多粘菌素 干粉 应用 | ||
1.一种多孔杂化膜,其特征在于,制备方法如下:
向30mL的乙腈中,加入1.5g ZIF-7纳米晶体、1.5g聚苯胺,将混合液加热至35℃,加入3.6g多亚甲基多苯基多异氰酸酯,搅拌均匀后,将聚砜多孔膜浸渍在该溶液中,保温反应10min,取出后室温晾干,重复3次,制得ZIF-7和聚苯胺@聚脲/聚砜复合膜,即多孔杂化膜;
所述聚砜多孔膜,为市售孔径为1.0μm的膜基材;
所述ZIF-7,是苯并咪唑和氯化锌反应制得的金属有机框架物纳米晶体;
所述聚脲,是多亚甲基多苯基多异氰酸酯与ZIF-7以及聚苯胺交联反应生成的多孔网状高分子;
所述ZIF-7和聚苯胺@聚脲/聚砜杂化膜,是聚脲交联固化ZIF-7和聚苯胺共负载在聚砜膜基材上的多孔杂化材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔杂化膜,其特征在于,所述ZIF-7,制备步骤如下:
将0.90克氯化锌、0.92g苯并咪唑和0.3g二乙胺溶于35mL的DMF中,置入变频微波合成仪中,100℃,搅拌反应15min,冷却到室温,将所得溶液离心,用乙醇洗涤3次,80℃干燥至恒重,得到ZIF-7纳米棒状晶体,即ZIF-7。
3.根据权利要求1所述的一种多孔杂化膜,其特征在于,所述聚苯胺,制备步骤如下:
取1.9g苯胺和1.2g的L-(-)樟脑磺酸混合在80mL蒸馏水中,超声5秒使得L-(-)樟脑磺酸和苯胺互溶,将此溶液在冰水浴中冷却至0-5℃,加入含4.6g过硫酸铵的5mL水溶液,无色澄清溶液立即变为咖啡色,并伴随沉淀物,继续冰水浴中过夜,得到墨绿色浑浊液,离心分离,并用乙醇洗涤,重复3次,60℃下干燥至恒重,制得手性纳米聚苯胺,即聚苯胺。
4.根据权利要求1所述的一种多孔杂化膜用于制备硫酸多粘菌素B干粉的应用。
5.根据权利要求4所述的用于制备硫酸多粘菌素B干粉的应用,其特征在于,步骤如下:
将硫酸多粘菌素B发酵液用ZIF-7和聚苯胺@聚脲/聚砜杂化膜过滤,滤饼采用硫酸水溶液进行洗脱;将洗脱液后处理,制得硫酸多粘菌素B干粉;
所述硫酸水溶液是0.5mol/L。
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