[发明专利]碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料及其制备方法、应用有效

专利信息
申请号: 202210641487.6 申请日: 2022-06-08
公开(公告)号: CN114716236B 公开(公告)日: 2022-08-19
发明(设计)人: 李臻;李柏霄;刘行勇 申请(专利权)人: 佛山市中柔材料科技有限公司
主分类号: C04B35/14 分类号: C04B35/14;C04B35/622;C04B41/87;D01F9/08;D01F1/09;H01M4/48;H01M4/62
代理公司: 北京万思博知识产权代理有限公司 11694 代理人: 王惠
地址: 528225 广东省佛山市南海区狮山镇软件园*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 碳包覆 二氧化硅 纳米 纤维 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)制备可纺性的原材料混合溶液:

将聚合物溶于溶剂中,以第一搅拌速度搅拌第一搅拌时间至溶液均匀形成聚合物溶液;再按照催化剂、聚合物溶液和硅源的加料顺序或硅源、聚合物溶液和催化剂的加料顺序加入搅拌器中,以第二搅拌速度搅拌第二搅拌时间后静置,得到可纺性的原材料混合溶液;

(2)制备前驱体:将可纺性的混合溶液使用纺丝装置纺制成固态的微纳米纤维,将微纳米纤维进行堆积,得到碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料的前驱体;

(3)烧结前驱体:在密闭烧结炉壁上开设一通孔,使密闭烧结炉内部与大气相通,将前驱体放入密闭烧结炉中进行高温烧结,得到的白色或灰色微纳米纤维物质,为一次烧结产物;取出一次烧结产物,保留烧结炉内壁沉积的碳化物;

(4)循环n次烧结:重复步骤(1)和步骤(2),将步骤(2)得到的前驱体放入沉积有碳化物的密闭烧结炉中再次进行高温烧结,得到二次烧结产物,取出二次烧结产物;如此循环n次,每次烧结后,保留烧结炉内壁沉积的碳化物;最终得到的n+1次烧结产物为黑色微纳米纤维物质,即碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料;

其中,5≥n≥0;当n=0时,所述前驱体的体积与烧结炉内腔的体积比≥0.8:1;

所述聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚氧化乙烯PEO、聚乙二醇PEG、聚丙烯酰胺PAM、聚氨酯PU和聚乙烯醇PVA中的至少一种;所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为2:98~20:80;

所述溶剂选自去离子水、无水乙醇、乙腈、丙酮和二甲基酰胺中的至少一种;

所述硅源选自硅酸四乙酯、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40和硅酸钠中的至少一种;

所述催化剂选自磷酸、盐酸、柠檬酸、醋酸、尿素和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种;

所述聚合物溶液、硅源和催化剂的质量比为1:0.15-0.8:0.0015-0.008;

所述第一搅拌速度为500-1000 rpm;所述第一搅拌时间为4-8小时;所述第二搅拌速度为700-1300 rpm;所述第二搅拌时间为1-2.5小时,所述静置时间为0-3小时;

所述烧结的过程为:从室温以2-5℃/min的升温速率升至800-1000℃,在800-1000℃环境中保持烧结1-2小时,然后以5-10℃的降温速率,从800-1000℃降至室温。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述通孔的孔径为1~5mm。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述纺丝装置为离心纺丝装置或气流纺丝装置,纺丝环境温度为0-35℃,环境相对湿度为20-65%RH。

4.一种碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料,其特征在于,按照权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到。

5.一种权利要求4所述的碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料作为传感器、电催化材料或电池负极的应用。

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