[发明专利]碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料及其制备方法、应用

说明书

本申请公开了碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料及其制备方法、应用，属于陶瓷材料领域，该制备方法包括：（1）制备可纺性的原材料混合溶液：（2）制备前驱体：（3）烧结前驱体：在密闭通气烧结后，取出一次烧结产物，保留烧结炉内壁沉积的碳化物；（4）循环n次烧结：重复步骤（1）、（2）和（3)；如此循环n次，每次烧结后，保留烧结炉内壁沉积的碳化物；得到的n+1次烧结产物为碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料；其中，5≥n≥0；当n=0时，所述前驱体的体积与烧结炉内腔的体积比≥0.8:1。本发明制备流程简单、生产成本低，具有良好的热稳定性、化学稳定性、电化学惰性和耐火性的特性，可作为传感器、电催化材料和电池负极。

技术领域

本申请涉及一种陶瓷材料，特别是涉及一种碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料及其制备方法、应用。

背景技术

陶瓷作为一种化学性能稳定、耐酸耐酸、抗氧化、耐高温的材料，其工程应用前景广泛。但是，目前市场中现有的陶瓷材料都是绝缘体或半导体，不具备常温导电的特性，大大限制了陶瓷材料在更广泛领域中的应用。同时，陶瓷材料通常都具有坚硬、易脆、密度高、孔隙率低的特性，从而使陶瓷材料优良的化学稳定性能无法应用在某些特殊领域，如条件恶劣的催化领域。

柔软、不易脆、可压缩、可回弹、密度低、孔隙率高，且具有高精度、高灵敏度、工作范围大的柔性记忆陶瓷导电材料的应用前景巨大，但是该柔性记忆陶瓷导电材料的研究与开发进程缓慢，且现有技术工艺复杂，制造成本高，大大限制了它的应用和发展。

发明内容

本申请的目的在于采用工艺流程简单的方法制备一种具有高精度、高灵敏度、工作范围大的柔性记忆的碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料。

根据本申请的一个方面，提供了一种制备流程简单，生产成本低，在无需另外通特殊气氛，且常压条件下经过烧结处理，得到具有柔性记忆的碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料。

根据本申请的另一个方面，提供了一种碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备可纺性的原材料混合溶液：

先将聚合物溶于溶剂中，以第一搅拌速度搅拌第一搅拌时间至溶液均匀形成聚合物溶液；再按照催化剂、聚合物溶液和硅源的加料顺序或硅源、聚合物溶液和催化剂的加料顺序加入搅拌器中，以第二搅拌速度搅拌第二搅拌时间后静置，得到可纺性的原材料混合溶液；

（2）制备前驱体：将可纺性的混合溶液通过纺丝装置，纺制成固态的微纳米纤维，将微纳米纤维进行堆积，得到碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料前驱体；

（3）烧结前驱体：在密闭烧结炉壁上开设一通孔，使密闭烧结炉内部与大气相通，将前驱体放入密闭烧结炉中进行高温烧结，得到的白色或灰色微纳米纤维物质，为一次烧结产物；取出一次烧结产物，保留烧结炉内壁沉积的碳化物；

（4）循环n次烧结：重复步骤（1）和步骤（2），将步骤（2）得到的前驱体放入沉积有碳化物的密闭烧结炉中再次进行高温烧结，得到二次烧结产物，取出二次烧结产物；如此循环n次，每次烧结后，保留烧结炉内壁沉积的碳化物；最终得到的n+1次烧结产物为黑色微纳米纤维物质，即碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料；

其中，5≥n≥0；当n=0时，所述前驱体的体积与烧结炉内腔的体积比≥0.8:1。

可选地，所述聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚氧化乙烯PEO、聚乙二醇PEG、聚丙烯酰胺PAM、聚氨酯PU和聚乙烯醇PVA中的至少一种；所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为2:98~20:80。

可选地，所述溶剂选自去离子水、无水乙醇、乙腈、丙酮和二甲基酰胺中的至少一种。

可选地，所述硅源选自硅酸四乙酯、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40和硅酸钠中的至少一种。

可选地，所述催化剂选自磷酸、盐酸、柠檬酸、醋酸、尿素和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。