[发明专利]从药物中检测吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的方法

权利要求书

1.从药物中检测吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的方法，其特征在于，将待测药物样品加入乙腈和水的混合溶剂溶解，得到样品溶液，采用液相色谱法进行检测，确定药物中吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的含量，

所述吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物为枸橼酸西地那非中间体D杂质7和中间体D杂质8，所述枸橼酸西地那非中间体D杂质7为4-乙氧基-3-(1-甲基-7-氧代-3-丙基-4,7-二氢-1H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-5-基)苯磺酸乙酯，所述中间体D杂质8为4-乙氧基-3-(1-甲基-7-氧代-3-丙基-4,7-二氢-1H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-5-基)苯磺酸异丙酯；

所述液相色谱法检测时，流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙腈，所述流动相B为甲酸溶液，流动相采用如下梯度洗脱程序：

流速为0.5~0.7mL/min，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相。

2.根据权利要求1所述的从药物中检测吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述采用液相色谱法进行检测包括以下步骤：

S1、对照品溶液配制：取吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物，加入乙腈-水的混合溶剂溶解后定容，得到吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物对照品溶液；

S2、样品检测：采用液相色谱法分别对样品溶液和对照品溶液进行检测，确定药物中吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的残留量。

3.根据权利要求1或2所述的从药物中检测吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述药物为枸橼酸西地那非。

4.根据权利要求1所述的从药物中检测吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述混合溶剂中乙腈和水的体积比为（0.25~0.75）：（0.75~0.25）。

5.根据权利要求1所述的从药物中检测吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述甲酸溶液的质量分数为0.05%~0.2%。

6.根据权利要求1所述的从药物中检测吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述液相色谱法检测时，流动相采用如下梯度洗脱程序：

7.根据权利要求1所述的从药物中检测吡唑并嘧啶苯磺酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述液相色谱法检测时，进样量为15~25μL。